GBT5009.21-1996-粮、油、菜中西维因残留量的测定方法.pdf

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1、GB/T5009.21—1996中华人民共和国国家标准粮、油、菜中西维因残留量的测定方法Methodfordeterminationofcarbarye(1-naphthylN-methylcarbamate)residuesincereals,oilsandvegetablesGB/T5009.21—19961主题内容与适用范围本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中西维因残留量的测定方法。本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中西维因残留量的测定。最低检测浓度：高效液相色谱法为0.5mg/kg。第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理含有西维因的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定

2、量注入高效淮相色谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。3试剂3．1苯。3．2乙腈。3．3甲醇。3．4二氯甲烷。3．5无水硫酸钠：120℃干燥4h。3．6弗罗里硅土：120℃干燥4h，加入6%（m/m）蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。3．7西维因标准溶液的配制：准确称取西维因标准品（99.3%），用甲醇溶解并配制成10.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10μg/mL的标准使用液。4仪器4．1高效液相色谱仪：带紫外检测器。4．2溶剂过滤器。4．3超声波仪：用于流动相脱气。4．4KD浓缩器或旋转式蒸发器。5分析步骤5．1提取称取20.00g经粉碎过20目筛

3、的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。5．2净化取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许（柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗时硅土），装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5～10mL样品提取液倒入层析柱，用70mL二氯甲烷少量多次淋洗，收集全中华人民共和国卫生部1996—076—19批准1996—09—01实施GB/T5009.21—1996部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干（水浴温度30℃），然后用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。定容后用0.5μm滤纸借助于注射器过滤，取10μL滤液注入高效色谱进行分离、检测。

4、5．3液相色谱测定参考条件5．3．1色谱柱：不锈钢柱BONAPAKC183.9mm×30cm。5．3．2检测器：紫外检测器波长280μm，灵敏度0.01～0.02。5．3．3流动相：乙腈-水（55+45）混合溶剂，流速1mL/min。5．3．4温度：柱温，检测器均为室温。5．4测定吸取10μL标准使用液及样品液注入色谱仪，以保留时间定性，用标准曲线法定量。6计算A×10001X=………………………………（1）1m×V/V×1000121式中：X1——粮食中西维因的含量，mg/kg；A1——从标准曲线求出样液中西维因的含量，μg；V1——样液定容的体积，mL；V2——注入色谱的体积，mL；m1—

5、—样品的质量，g。7其他西维因的液相色谱图，见下图。西维因标准色谱图第二篇比色法8原理中华人民共和国卫生部1996—076—19批准1996—09—01实施GB/T5009.21—1996在碱性条件下，西维因水解成1-萘酚、二氧化碳和甲胺。在酸性条件下，1-萘酚和对硝基苯偶氮氟硼酸盐呈橙黄色，与标准系列比较定量。最低检出量10μg，测定样品相当于2g时，最低检出浓度为5mg/kg。9试剂9．1二氯甲烷。9．2丙酮。9．3乙醇（95%）。9．4冰乙酸。9．5无水硫酸钠。9．6石油醚：沸程30～60℃。9．7二甲基亚砜。9．8氯化钠。9．9硅藻土。9．10一缩二乙二醇溶液：一缩二乙二醇和二氯甲烷等

6、体积混合。9．11丙酮（10%）。9．12凝固液：称取0.5g氯化铵，溶于400mL水中，加1mL磷酸（85%）。9．13氢氧化钾-乙醇溶液（56g/L）：称取5.6g氢氧化钾，溶于10mL水中，加95%乙醇稀释在100mL，临用时配制。9．14氯化钠溶液（100g/L）。9．15氢氧化钠溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。9．16显色剂：称取50mg对硝基苯偶氮氟硼酸盐，溶于50mL冰乙酸-乙醇溶液（20%）中，临用时配制，过滤后使用。9．17西维因标准溶液：西维因结晶经无水乙醇两次重结晶纯化。熔点142～145℃。准确称取50.00mg西维因精制品，加二氯甲烷

7、溶解，移入100mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于西维因0.50mg。9．18西维因标准使用液：吸取西维因标准溶液1.0mL或2.0mL，置于100mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg或10.0μg西维因。10仪器10．1分光光度计。10．2抽气泵。10．3恒温水浴锅。10．4电动振荡器。10．5脂肪提取器。10．6离心机。11操作方法11．1提取