GBT5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53巧8中华人民共和国国家标准GB/T5009.21-2003代替GB/T5009.21-1996粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定Determinationofcarbarylresiduesincereals,oilsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部**中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.21-2003前言本标准代替GB/T5009.21-1996(粮、油、菜中西维因残留量的测定方法》。本标准与GB/T50

2、09.21-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由浙江省粮食科学研究所负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.21-2003粮、油、菜中甲蔡威

3、残留，的测定范围本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中甲蔡威残留量的测定方法。本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中甲蔡威残留量的测定。本方法检出限:高效液相色谱法为0.5mg/kg;比色法为10kg;当取样量为2g时，检出浓度为5mg/kg.第一法高效液相色谱法原理含有甲蔡威的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定量注人高效液相色谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。八J试荆八1j:苯二八L曰乙睛.川甲醇。34二氯甲烷。35无水硫酸钠:120℃干燥4h,弗罗里硅土

4、:120℃干燥4h，加人质量分数为6%的蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。甲禁威标准溶液的配制:准确称取甲蔡威标准品(carbarye,99.3写)，用甲醇溶解并配制成mg/mL的标准储备液，储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10}4g/mL的标准使用液。4仪器4.1高效液相色谱仪:带紫外检测器4.2溶剂过滤器。4.3超声波仪。4.4KD浓缩器或旋转式蒸发器。分析步骤5.1提取称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加人50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。5.2

5、净化取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许。柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土。装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5mL-10mL试样提取液倒人层析柱，用70mL=氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干(水浴温度300C)，然后用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。定容后经。.45lcm微孔滤膜过滤后，取10KL滤液注入高效色谱进行分离、检测。171GB/T5009.21-20035.3液相色谱测定参考条件5.3.1色谱柱:不锈钢柱1,Bondpak

6、C,a3.9mmX30cm,5.3.2检测器:紫外检测器波长280nm，灵敏度。01^-0.02,5.3.3流动相:乙睛+水(55+45)混合溶剂，流速1mL/mine5.3.4温度:室温。5.4测定吸取10pL标准使用液及试样液注人色谱仪，以保留时间定性，用标准曲线法定量。结果计算粮食中甲蔡威的含量按式(1)进行计算。。AX1000n二二，一丁-气;二了-甲-，二尸二(1)MXV2/V,X1VVV式中:X—粮食中甲禁威的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—从标准曲线求出样液中质量，单位为微克(

7、n);V,—样液定容的体积，单位为毫升(mL);VZ—注人色谱的体积，单位为毫升(mL);试样的质量，单位为克(9)。7其他甲蔡威的液相色谱图，见图图1甲蔡威标准色谱圈GB/T5009.21-2003第二法比色法8原理在碱性条件下，甲茶威水解成1-蔡酚、二氧化碳和甲胺。在酸性条件下，1-禁酚和对硝基苯偶氮氟硼酸盐呈橙黄色，与标准系列比较定量。9试剂9.1二抓甲烷。9.2丙酮。9.3乙醇(95%)094冰乙酸。9.5无水硫酸钠。9.6石油醚:沸程300C-60'Ca9.7二甲基亚矾。9.8抓化钠。9.9

8、硅藻土。9.10一缩二乙二醇溶液:一缩二乙二醇和二氯甲烷等体积混合。9.11丙酮(10%).9.12凝固液:称取0.5g氯化按，溶于400mL水中，加1mL磷酸(85%)09.13氢氧化钾一乙醇溶液(56g/L):称取5.6g氢氧化钾，溶于10mL水中，加95%乙醇稀释至100mL，临用时配制。9.14抓化钠溶液(100g/L),9.15氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL,9.16显色剂:称取50mg对硝基苯偶氮氟硼