尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯反应.pdf

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1、石油学报(石油加工)2013年6月ACTAPETROLEISINICA(PETROIEUMPR0CESSINGSECTION)第29卷第3期文章编号：1001—87I9(2013)03—049407尿素法合成甲苯一2，4一二氨基甲酸正丙酯反应耿艳楼，方鸿刚，安华良，王桂荣，赵新强●王延吉(河北工业大学化工学院绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津300l30)摘要：以2，4二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(Pr0H)为原料，非催化合成了甲苯一2，4一二氨基甲酸正丙酯(TDC-P)，考察了反应条件对该合成反应的影响，并基

2、于反应产物的液相色谱一质谱分析结果，推测了可能的反应路径。结果表明，该反应适宜的反应条件为(TDA)／n(Urea)一1／3、(TDA)／(PrOH)一1／84、反应温度170℃、反应压力0．6MPa、反应时间4h。此时，TDA转化率95．3，TDCP产率66．1、选择性69．4。合成TDCP可能的反应路径有3条，(1)经过氨基甲酸正丙酯和3一氨基一4甲基苯氨基甲酸正丙酯或2一甲基一5一氨基苯氨基甲酸正丙酯生成TDC—P的反应路径；(2)以2，4一甲苯二脲为中间产物的反应路径；(3)以3一脲基一4一甲基苯氨基甲酸正丙酯或2

3、甲基5一脲基苯氨基甲酸正丙酯为中间产物的反应路径。关键词：2，4一二氨基甲苯；尿素；正丙醇；甲苯一2，4一二氨基甲酸正丙酯；反应路径中图分类号：TQ246．3文献标识码：Adoi：10．3969／J．issn．1001-8719．2013．O3．021SynthesisofDipropylToluene-2，4-dicarbamateviaUreaRouteGENGYanlou，FANGHonggang，ANHualiang，WANGGuirong，ZHAOXinqiang，WANGYanji(HebeiProvincia

4、lKeyLabofGreenChemicalTechnology&HighEfficientEnergySaving，SchooloJChemicalEngineering&Technology，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China)Abstract：Dipropyltoluene一2，4-dicarbamate(TDC—P)wassynthesizedsuccessfullybyusing2，4一diaminotoluene(TDA)，ureaandpropano

5、l(PrOH)asrawmaterialsintheabsenceofcatalyst．TheeffectsofreactionconditionsonthesynthesisofTDC—Pwerestudied．TheplausiblereactionpathsexistedinthissynthesiswerespeculatedbasedontheresultofHPIC—MSanalyses．Theresultsshowedthatthesuitablereactionconditionsforthissynthe

6、siswereTDA／ureamolarratioof1／3，TDA／PrOHmolarratioof1／84，reactiontemperatureof170℃，reactionpressureof0．6MPaandreactiontimeof4h，underwhichTDAconversion，TDC—Pyieldandselectivitywere95．3，66．1and69．4，respectively．ThereexistedthreepossiblereactionpathsintheTDC—Psynthesi

7、s，whichwere(1)throughpropylcarbamateandpropyl2-methyl一5一amino—N—phenylcarbamateorpropyl3-amino一4一methyl—Nphenylcarbamate，(2)viatoluene2，4-bisureaas3nintermediate，(3)viapropyl3-ureido一4一methyl—N—phenylcarbamateorpropyl2-methyl一5一ureido—N—phenylcarbamateasanintermed

8、iate．Keywords：2，4-diaminotoluene；urea；propanol；dipropyltoluene一2，4-dicarbamate；reactionpath甲苯二异氰酸酯(TDI)是生产聚氨酯的重要原原料剧毒、副产物腐蚀性强等缺点，寻求环境友好料之一，工业上主要通过光气法生产，