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1、铁道医学1990年第18卷第1期尸47高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯刘少泉未连友刘淑娟吉林铁路中心卫生防疫站吉林132001。,提要用高效液相色谱法测定水中苯系物根据苯系物对18c反相柱具有不同吸附性的原理用甲醇一乙酸钱为流,、、,,,动相将苯甲苯二甲苯等物质较好地分离不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序其他物质对其又无于扰操作方法简便,灵敏度高。最低检出限为0.03卜g/,回收率在94%以上。二1主题词色谱法苯甲苯3.::SPHE一一苯及甲苯的测定目前多采用气相色谱法及色谱条件柱RI5Rp1820。.:化学分
2、析法气相色谱法检测空气中苯及甲苯x46mms协m;流动相甲醇/乙酸按溶液的含量是一种较理想的方法;但是对于测定水(50/20),流速lmlmin;:UV254nm;/检测器中苯及,:10;RT),甲苯的含量则有很多不便操作过程中进样量川根据保留时间(定性外标。往往要经过气化或萃取等许多手段才能将其提法定量。,.:,取和浓缩由于操作程序复杂必将给检测结4操作方法现场取水样10ooml密封。。.果带来一定误差本试验采用高效液相色谱法水样经过滤后收集滤液准确吸取滤液3Oml,、测定水中苯及甲苯含量其方法具有操作简单‘吕
3、,注入C过滤器内然后以无水甲醇淋洗过滤、,,,.。,快速灵敏度高等特点样品不需要前处理器定容至3oml若水样中苯或甲苯浓度低,。。。苯的同系物不干扰能同时分离多种组分可做不同倍数浓缩此溶液为样品检液材料和方法结果。:.、。1仪器(1)美国光谱物理公司的SP881O1苯甲苯的色谱图见图1液相色谱泵,SPS理50,SP429o紫外可见检测器;;电脑积分仪(2)微型旋片真空泵(3)微量。注射器;(4)C招过滤器2.::,0.试剂(1)甲醇分析纯经45脚;(:1.滤膜过滤2)乙酸铁称取乙酸按549,、95oml,1:1乙
4、.,图1苯甲苯的色谱图加水溶解后以酸调pH至40定,0.02001L。0.452.2。容至1000ml此液浓度为/经苯系物的分离色谱图见图;:、.,协m滤膜过滤(3)无水乙醇分析纯;(4)苯苯的保留时间()为334min甲苯的RTRT:、.,、、甲苯标准贮备液准确称取苯甲苯(优级纯)为391min二甲苯的三种同分异构体(邻间.,、.,4i010009于iooml容量瓶中加soml无水乙醇溶对位二甲苯)的RT分别为50mn465min和,。。。解再加水至刻度此溶液每毫升相当于lmg478min、。,.、苯甲苯(该贮
5、备液不宜长期保存应定期配3苯甲苯的精密度试验;、:.:制(5)苯甲苯标准应用液取上述标准贮4方法的回收率试验在水及污水中添1.,,,。备液00ml于10m工容量瓶中加水至刻度加了一布量的苯及甲苯进行回收率试验每1卜g、,,,2,每毫升相当于0苯甲苯个浓度测5次取共均值试验结果见表图、、2苯甲苯二甲苯的分离色谱图讨论、表1苯甲苯的精密度试验.1污水中往往含有其它共存物或苯的同系苯卜g/l甲苯卜g/ml,、m物但这些物质的色谱峰形可分别在苯甲苯亡J九b..目曰l口才傀0甘O甘,二目,1才.,曰口召曰jJ八勺,白月.了
6、UOU亡J二,J月冲,自j怂J匀勺哎j厅六口02马内石R不浓度次值同各测一X扮0八U7八习R41巾6R八U648027767482790406的峰形前或峰出现不会与此二峰形成融溶峰而.。79.270造成干扰,是此法比以往测定之优越性所在..⋯831281⋯2.由于,苯在水中的溶解度很小甲苯更难..RnO山nd二.77031叮,,、溶于水因此测定时需先将苯甲苯混溶于85.031屯1,,⋯81.129.1.8乙醇中然后再将其溶于水中并定容不需要。...SD1.62818牙1434复杂的前处理操作..CV%.53464
7、:_3:参考文献5只..、1吉林省卫生防病中心劳研所苯、甲苯二甲苯气.表2苯、中苯一同浓度的回收率试验相色谱法吉林省工业有害物质监测规范1987:不。‘·一...‘,一一〔、力,尸甲卢、_十吕:丫.“112~115一...........州...、.、-苯卜几/ml甲苯卜g/ml2付军丙酮、、、乙苯、胡望均苯甲苯二甲苯.1988:加入量35.085.0175.035.085.D175.0苯乙的分析(气相色谱法)中国环境监测4(3)50~52.测得量31.482.6166.432.182.6167.6回收率终89.
8、697.195.791.397.195.7(1989年11月10日收稿),.,一一矛4;尸一编辑阮珍珠细胞色大量蛋白尿一例报告吴发君棵洲军辆厂医院内科二株洲412。。3,,。,,。患者女性26岁既往体健因心电图T波激素随访四周尿常规无异常。。低平拟用能量合剂细胞色素C皮试阴性静本例使用细胞色素C后皮试区出现“回忆、o、”,;点功%葡萄糖加ATPCA细胞色素C后出现反应继而
