反相液相色谱法测定循环水中的微量甲酸与乙酸.pdf

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1、第36卷第l期2015年2月能源化工西醒rgyC九emic。Z觑d瑚≠UVol_36No．1Feb．．2015反相液相色谱法测定循环水中的微量甲酸与乙酸徐泽峰(中国石化北京化工研究院燕山分院分析中心，北京102500)摘要：介绍了采用反相液相色谱法对环氧乙烷／乙二醇装置循环水中的微量甲酸与乙酸进行定量测定的方法。采用YwG—c18色谱柱，流动相为3％CH30H一97％0．05moL／LKH2P04(pH=2．7)组成的缓冲溶液(体积分数)，流速为0．5mL／min，柱温40℃，检测波长215nm，进样量10止。甲酸保留时间精密度为0．06％，峰面积精密度为1．3％；乙酸保留时间精密度为0．1

2、％，峰面积精密度为1．2％。回收率均在97％一102％。关键词：反相液相色谱环氧乙烷／乙二醇装置循环水甲酸乙酸中图分类号：TE992．2文献标识码：A文章编号：2095—9834(2015)0卜0076—04Determination0ftracefbrmicacidandaceticacidincirculatingwaterbyreVerseiIphaseliquitIchromatographyXUz币ng(AnalysisCenterinBeijingYanshanBranchofSINOPECBRICI，Beijing102500，China)Abstract：Tracefo瑚ic

3、acidaceticacidincirculatingwaterofethyleneoxide／ethyleneglycolplantisdeterminedbyreversedphaseliquidchromatogmphy．Thedetectionconditionsareasfbllows：YWG—C18columnisused，mobilephaseisbuffersolutioncon—sistedbyCH30H一97％0．05moL／LKH2P04(pH=2．7)withvolumefraction0f3％，thenowrateisO．5mI／min，columntempera—

4、tureis40℃，detectionwavelen昏his215nm，injectionvolumeis10斗LThedetectionresultsshowthatthefo咖icacidretentiontimeprecisionis0．06％，peakareaprecisionis1．3％，aceticacidretentiontimeprecisionis0．1％，peakareaprecisionis1．2％，andtherecoveryrateis97％一102％．Keywords：reversedphaseliquidchromatography；ethyleneoxide／

5、ethyleneglycolplant；circulatingwater；fb瑚icacid；aceticacjd环氧乙烷是乙烯工业衍生物中仅次于聚乙烯的重要基础化工原料，环氧乙烷除了部分用于制备非离子表面活性剂、氨基酸、乙二醇醚外，主要用来生产聚酯产品的原料乙二醇。目前，环氧乙烷、乙二醇的生产大部分是环氧乙烷一乙二醇联合生产，装置工艺流程为：以乙烯和氧为原料，在银催化剂、甲烷或氮稳定剂、氯抑制剂的作用下，生成环氧乙烷，环氧乙烷再水合生成乙二醇。在这个过程中，会生成甲酸、乙酸、甲醛、乙醛，这些物质会对装置产生腐蚀作用。本文探讨了用反相液相色谱法分析环氧乙烷／乙二醇装置冷凝水及水洗液中的甲酸与

6、乙酸含量，分析了缓冲液浓度、pH值、甲醇含量等对色谱分离的影响，确定了最佳色谱分离条件，建立了快速准确的分析方法，对环氧乙烷／乙二醇生产技术的改进和装置的改造有重要的意义。1试验部分仪器：液相色谱仪，安捷伦1100型液相色谱仪(二极管阵列检测器、7725i手动进样器、真空脱气机、四元泵、柱温箱)；色谱柱，大连伊利特公司YwG—c18色谱柱4．6mm×25cm；微量注射器，25斗L；pH计。试剂：甲醇，色谱级；水，去离子水；磷酸二氢钾，分析纯；磷酸，分析纯；甲酸，分析纯；乙酸，分析纯。收稿日期：2014—08—24。作者简介：徐泽峰(1978～)，男，辽宁西丰人，本科，工程师，现从事液相色谱和

7、凝胶渗透色谱分析工作。E—mail：xuzfbjhy@sinopec．com。徐泽峰反相液相色谱法测定循环水中的微量甲酸与乙酸·77·2结果与讨论2．1流动相的选择2．1．1缓冲溶液浓度对试验结果的影响本方法采用含有磷酸氢盐的缓冲溶液作流动相，这是由于有机酸均为弱酸，易在水系中发生解离而不被非极性键合相保留，酸眭磷酸氢盐溶液可以抑制电离，改善有机酸的保留和分离。另外，在反相色谱中，无机盐的浓度变化也会对溶质的