离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸.pdf

《离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．(3112014，33(6)CN53—1205／XISSN1673—9655离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸邓立群(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)摘要：建立了用离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸的方法。对实际样品进行分析，甲酸加标回收率为95．5％一104．2％；乙酸加标回收率为94．0％～105．8％；丙酸加标回收率为93．5％一103．8％。本方法分析速度快，所需样品量少，且无需复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。关

2、键词：离子色谱法；化工废水；甲酸；乙酸；丙酸；测定中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1673—9655(2014)O6—0092—02甲酸、乙酸和丙酸都是简单的有机类羧酸，易用甲酸、乙酸和丙酸标准储备液配制成溶于水、乙醇、乙醚等。三种酸都是重要的精细化100mg／L标准中间混合液，从标准中间液移取工中间体，在化工工业上得到广泛的应用，在工业0．00、1．00、3．00、5．00、10．0、20．0ml用超纯生产过程中，不可避免会产生含有甲酸、乙酸和丙水定容于100ml容量瓶配成系列标准液。甲酸

3、、乙酸的废水。目前，有机酸的测定主要采用气相色谱酸和丙酸标准使用液的浓度均为O．00、1．00、法或液相色谱法，色谱前处理复杂、耗时长、且仪3．00、5．00、10．0、20．0mg／L。以甲酸、乙酸和器成本高【1以]。本文采用离子色谱法直接分析工业丙酸浓度对色谱峰高进行线性回归，绘制校准曲废水中甲酸、乙酸和丙酸，为有机酸的测定提供一线。甲酸回归方程为Y=0．0524x+0．02，相关系种新方法。数r=0．9991；乙酸回归方程为Y=0．0483x+1实验部分0．008，r=0．9994；丙酸回归方程

4、为y=0。0632x+1．1仪器及试剂0．02．r=0．9992~美国戴安ICS一900型离子色谱仪，附带电导2．2阴离子分离色谱图检测器；IonPacAS23阴离子分离柱；ASRS300—4配制氟化物、甲酸、乙酸、丙酸、氯化物、硝自动再生抑制器，抑制电流25MA；AG23保护柱；酸盐、磷酸盐和硫酸盐混合水样进离子色谱仪分流速：1．0ml／min。析，试验表明IonPacAS23分离柱和AG23保护柱Na2CO3：基准级；NaHCO3：优级纯；淋洗一起使用，水中的有机酸与多种阴离子能得到非常液：4．5

5、mmol／L的Na2CO3和0．8mmol／L的NaH—好的分离，见图1。在实际样品分析过程中，工业CO混合溶液；甲酸、乙酸和丙酸标准储备液(均废水中甲酸、乙酸和丙酸浓度远高于其他阴离子，为1000mg／L，上海安谱科学仪器有限公司)；试验在经过几百甚至上千倍的稀释后进样分析，三种酸用水均为二次去离子水。的测定不会受其他阴离子的干扰。1．2样品处理2．3方法检出限工业废水样品采集后经0．45m微孔滤膜过按照样品分析的全部步骤，连续分析7个低浓滤，可直接进行分析L3]。如不能马上分析，密封度样品，计算测

6、定结果的标准偏差．s，检出限MDL放人冰箱4℃保存，时间不超过24h。=S·t(n-199)，式中t(n99)为置信度99％、自2结果与讨论由度为～I时的t值(t(699)=3．143)，S表示几2．I校准曲线绘制次平行测定的标准偏差。结果表明，甲酸、乙酸和丙酸最低浓度分别为0．03、0．03和收稿日期：2014—01—060．04mg,'L。作者简介：邓立群(1977一)，男，湖南省衡阳市人，汉族，湖南省衡阳市环境监测站工程师，本科，从事环境监测与管理2．4淋洗液的流速工作。一92一http：／／h

7、jkxdk．yies．org．cn离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸邓立群1．氟化物，2．甲酸，3．乙酸，4．丙酸，5．氯化物，6．硝酸根，7．磷酸根，8．硫酸根图1阴离子分离色谱图淋洗液的流速对各峰的分离、出峰时间和方法峰时间较长，灵敏度较低。当淋洗液浓度较高时，检出限都有影响，增大淋洗液流速，分析时间将缩出峰时间虽然缩短，但分离效果差。综合考虑分离短，但峰的分离度下降且灵敏度降低。流速慢时，度和保留时间，选择NaCO／NaHCO浓度为4．5O柱和系统的压力较小。经实验，确定采用淋洗液流／0

8、．80mmol／L的淋洗液，这样既能保证良好的分离速为1．0mL／min时，峰的分离度和仪器灵敏度效果和较高的灵敏度，又能节省分析时间。最佳。2．6样品精密度和准确度测定2．5淋洗液浓度选择用本方法测定化工废水中甲酸、乙酸和丙酸浓分别配制Na2CO3／NaHCO3体系为4．50／1．00、度。取双份3批次稀释后的废水样100ml，1份直4．00／0．80、4．50／0．80和4．00／0．50mmol／L的系接进样分析，另1份用移液管分别移去2．00、列