高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量.pdf

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1、第29卷第2期天津化工V0l-29No．22015年3月TianjinChemicalIndustryMar-2015高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量苏莉(天津石化分公司聚醚部，天津300000)摘要：本文讨论了高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量，聚醚多元醇和聚合物多元醇中醛类物质主要包括：甲醛、乙醛、丙烯醛等，它是影响聚醚产品气味的主要因素。其下游产品聚氨酯材料和人们生活息息相关，尤其国家对汽车内环境实行强制性标准政策，迫使聚醚行业降低气味，降低醛类物质含量。本文阐述了聚醚样品前处理衍生方法的确立

2、，利用高效液相色谱法对聚醚中微量醛类物质含量进行测定。关键词：高效液相色谱；聚醚多元醇；聚合物多元醇；甲醛；乙醛；丙烯醛；丙醛；微量含量测定doi：10．3969／j．issn．1008-1267．2015．02．018中图分类号：0657．72文献标志码：A文章编号：1008—1267(2015)02-0049-04c／O+HN聚醚包括聚醚多元醇和聚合物多元醇，它是聚件下的醛酮类物质达到相平衡时的挥发量。N—H氨酯合成材料的主要原料，聚氨酯从问世以来，就1方法原理因为其优异的性能，得到了快速的发展。聚氨酯材料可

3、以应用到和人们生活息息相关的各个领域，建样品中的醛或酮等含羰基化合物的组分在强筑节能、汽车座椅、冰箱保温、家居卧具、墙面涂料、酸为催化剂的作用下，与2、4一二硝基苯肼(DNPH)H+食品包装等很多场合我们都能看到它的身影，有了反应生成稳定有颜色的腙类衍生物。然后用R高一效＼它我们的生活更加的舒适，方便。液相色谱紫外检测器对腙类衍生物进行检测，从而软质聚醚多元醇和聚合物多元醇主要用于聚得出样品中的醛酮类物质的含量。其化学反应方氨酯软泡，聚氨酯软泡应用上一个相当大的领域是程式见图1。汽车内饰件(座垫、靠背、头枕、顶棚

4、等)，随着这几年我国汽车工业的快速发展，2012年3月国家对车内环境实行强制性标准政策，聚醚产品作为汽车内饰件主要配套件的原材料，必须满足汽车行业发展的新要求。因此，汽车行业对聚醚产品气味提出新图1羰基化合物与2、4一二硝基苯肼反应化学方程式的技术要求，影响聚醚产品气味的主要因素是聚醚聚醚中醛类物质测定可依据标准HJ／T中醛类物质含量，聚醚中醛类物质主要包括：甲醛、400～2007检测原理，但对于液体样品的衍生化反应条件则需要重新探索，条件包括酸的选择、溶剂选乙醛、丙烯醛等醛含量，建立可靠的检测方法是降低聚醚气味

5、和提高产品质量的先决条件。择、衍生液的配制浓度、衍生温度、衍生时间等。目前，环境保护行业标准为HJ／T400—2007(车2实验方法内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》，此标准是对于机动车成员舱内挥发性有机物和醛酮2．1标准品及试剂类物质的检测。因聚醚为液体样品，根据气液相平2，4一二硝基苯肼(DNPH)纯度98．0％(日本原衡理论：当气相向液相转移的吸收速率和液相向气装)；6种醛／酮一DNPH混标(151xg／mL)购自上海安谱科技有限公司(美国原装)；乙腈(色谱纯)购自塞默相转移的解吸速率相等时，气、液两

6、相达到平衡状态。因此生搬硬套此标准，检测结果只是某特定条收稿日期：2014—11-1250天津化工2015年3月飞世尔公司；甲醛标准品(1O00txg／mL)和乙醛标准mL的浓度为醛／酮的含量。(两者可换算，使用者须品(1O001~g／mL)购自美国AccuStandard公司；磷酸注意标准证书所标注的说明)(分析纯，含量大于85％)和高氯酸(分析纯)购白天表1标准溶液配制浓度津光复科技有限公司。2．2仪器及其操作条件安捷伦高效液相色谱仪LC一1220系统：包括两相溶液输送单元、自动进样器、色谱柱恒温箱、紫外可见

7、光可变波长检测器、C18反相高效液相色谱柱(51xm4．6~250mm)。KH5200B超声波清洗器，水浴加热器(精度1℃)，0．451xm有机过滤膜。高效液相色谱仪操作条件参照标准HJ／T400—2007条件，流动相为乙腈冰溶液：60／40(体积比)，流动相流速lmL／min，洗脱方式为均相等梯度，柱温30cc，紫外检测波长360nm，进样量251xL。聚醚样品衍生化条件的选择有待下面讨论与确定。2．3醛腙标准工作曲线将表1所对应的7组标准溶液分别按照2．2中的将购买的6种醛／酮一DNPH混标标准溶液色谱操作条

8、件进样。以相应醛类物质的浓度((151xg／mL)用乙腈作为溶剂，稀释成7组不同浓度的mE)为纵坐标，峰面积(mAU)为横坐标，分别绘制甲混合标准工作液，具体标液浓度见表1。必须注意：醛、乙醛、丙烯醛、丙醛、丁烯醛标准样品的外标法校标准溶液中虽为醛腙物质f醛／酮一DNPH)，但151xg／准曲线，以甲醛为例如图2所示。"：8．492牾0-o0BStDev：1．28273e