聚醚多元醇中醛类组分的hplc法测定

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1、·分析与测试·聚醚多元醇中醛类组分的法测定HPLC阎露海倪健陆巍(中国石化上海高桥分公司分析中心上海200137)摘要:利用羰基化合物与2，4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙，建立了柱前衍生、高效液相色谱(HPLC)法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法，研究了样品衍生化条件，绘制了甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛-DNPH的外标法校准曲线。结果表明，甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0.02～20.00μg/mL，丙醛的线性范围为0.80～800.00μg/mL;醛类物质的检测限在0.025μg/mL以下。用于聚

2、醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果，该方法具有测定范围广、回收率高等优点，是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。关键词:高效液相色谱;聚醚多元醇;醛类;测定TQ041+.7中图分类号:文献标识码:文章编号:1005－1902(2013)02－0042－04A在聚醚多元醇的生产过程中，由于原料及生产工艺等原因，不可避免地含有或多或少的各种醛类物质，而醛类物质是影响聚醚多元醇气味的主要因素。随着2012年3月GB/T27630—2011《乘用车内空气质量评价指南》标准的出台，众多车用聚醚产品用户对高

3、活性聚醚产品的气味提出了更高的要求;而如何解决聚醚多元醇中醛含量的测试则是分析方面急需解决的难题。本工作通过将聚醚多元醇中的醛类在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应转化成腙衍生物，建立了柱前衍生、高效液相色谱法(HPLC)测定其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛含量的方法。该方法所绘制的醛腙标准曲线线性范围宽、校准曲线的相关系数在0.999以上，方法精密度良好，样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的回收率均在90%以上，可以广泛地适用于绝大多数聚醚多元醇中醛含量的测定。(纯度97.0%)、正丙醛标准品(纯度99.0%)均购

4、自日本东京化成工业株式会社;2，4-二硝基苯肼(DNPH，纯度98.0%)，德国CNW公司;乙腈，分析纯，上海化学试剂公司。试剂2，4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液(1g/L)配制:称取0.5g的DNPH标准品于500mL容量瓶中，加入适量乙腈，使DNPH完全溶解，然后用乙腈定容。1.2柠檬酸缓冲溶液(pH=3.0)配制:量取18.6mL的0.1mol/L柠檬酸溶液，加入1.4mL的0.1mol/L柠檬酸钠溶液，混合均匀，配制成pH=3.0的柠檬酸缓冲溶液。仪器及其操作条件1.31.3.1仪器岛津高效液相色谱仪LC-20A系统:包

5、括LC-20AT溶液输送单元、SIL-20A自动进样器、CTO-20A色谱柱恒温箱、SPD-20A紫外可见光可变波长检测器。1实验部分标准品甲醛标准品(1000色谱条件1.11.3.2μg/mL)、乙醛标准品高效液相色谱的具体操作条件见表1。标准溶液配制先将甲醛-DNPH标准品(1000μg/mL)用乙腈(1000μg/mL)、甲醛-DNPH(1000μg/mL)、乙醛-DNPH(100μg/mL)、丙烯醛-DNPH(100μg/mL)均购自美国AccuStandard公司;丙醛-DNPH标准品1.4稀释成100μg/mL;利用丙醛

6、-DNPH标准品，以乙腈第2期阎露海，等·聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定·43·作为溶剂，配制成2000μg/mL的丙醛-DNPH溶液。的DNPH溶液，用乙腈定容至30mL，剧烈震荡摇匀，将具塞试管放入60℃恒温水浴摇床中衍生60min，用0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析，以保留时间定性，标准曲线法定量。表1色谱操作条件项目条件流动相(体积比)流速/mL·min－1色谱柱甲醇/水溶液(75/25)1.0InertsilODS-SP，5μm4.6mm×150mm2540360等度洗脱结果与讨论22.1检测原理聚醚多元醇中可能含

7、有的羰基化合物主要有甲醛、乙醛、丙烯醛及丙醛等。样品中的醛(或酮)等含羰基化合物组分能与2，4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成稳定、有颜色的腙类衍生物，其化学反应方程式见图1。用HPLC对腙类衍生物进行检测，从而得出样品中醛类物质的含量。进样体积/μL柱温/℃检测波长/nm［1］洗脱方式精确量取500μL(100μg/mL)甲醛-DNPH、500μL乙醛-DNPH标准品(100μg/mL)、500μL乙醛-DNPH标准品(100μg/mL)、1000μL丙醛-DN-PH(2000μg/mL)，然后将4种醛腙标准品混合均匀，得到混合

8、醛腙的标准储备液，储备液中甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH浓度均为20μg/mL，丙醛-DNPH浓度为800μg/mL。然后用乙腈作为溶剂，将储备液稀释成7组不同浓度的混合标准工作液，具体标液浓度见表2。图1羰基化合物