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时间:2019-10-31
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1、附件2饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定BJS2017141 范围本方法规定了饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种抗风湿类化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种抗风湿类化合物的测定,其他基质可参照本方法定性检测。2 原理试样经甲醇水溶液提取,稀释后采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。3
2、.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.4 乙酸铵(CH3COONH4):优级纯或相当者。3.2 溶液配制3.2.1 含0.05%甲酸的2mmol/L乙酸铵溶液:称取0.154g乙酸铵(3.1.4),加入适量水溶解,再加入0.5mL甲酸(3.1.3),用水定容至1000mL。3.2.2 甲醇水溶液(4+1):准确量取400mL甲醇(3.1.2)和100mL水,混匀后备用。3.3 标准品二氟尼柳、美洛昔康、舒林酸、吡罗昔康、醋氯芬酸、贝诺酯、依托考昔、萘普生、芬布芬、奥沙普秦、尼美舒利、氟比洛芬、双氯芬酸钠、依托度酸、吲哚美辛、
3、萘丁美酮、非普拉宗、塞来昔布标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量详见附录A中的表A.1,各标准品纯度均≥95%。1.1 标准溶液的配制1.1.1 标准储备液(500μg/mL):准确称取各标准品(3.3)50.0mg(精确至0.0001g),分别置于100mL容量瓶中,美洛昔康加5mL水溶解,再用甲醇(3.1.2)稀释至刻度,其余标准品用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成浓度各为500μg/mL标准储备液,-20℃保存,有效期3个月。1.1.2 混合标准中间液A(1μg/mL):分别准确吸取0.2mL美洛昔
4、康、舒林酸、吡罗昔康、贝诺酯、依托考昔、奥沙普秦、双氯芬酸钠、依托度酸、非普拉宗各标准储备溶液(3.4.1),置于同一100mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为1μg/mL的混合标准中间液A,-20℃保存,有效期1个月。1.1.3 混合标准中间液B(5μg/mL):分别准确吸取1.0mL二氟尼柳、醋氯芬酸、萘普生、芬布芬、尼美舒利、氟比洛芬、吲哚美辛、萘丁美酮、塞来昔布各标准储备溶液(3.4.1),置于同一100mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为5μg/mL的混合标准中间液B
5、,-20℃保存,有效期1个月。1.1.4 混合标准系列工作溶液:分别准确吸取混合标准中间液A和B适量,置于同一容量瓶中,用甲醇(3.1.2)稀释配制成系列标准工作溶液S1~S5。混合标准中间液A(3.4.2)中各化合物浓度为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL;混合标准中间液B(3.4.3)中各化合物浓度为10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL;临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。1.2 微孔滤膜:0.22µm,有机相。2 仪器和设
6、备2.1 高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI源)。2.2 粉碎机。2.3 电子天平:感量分别为0.0001g和0.01g。2.4 超声波水浴。3 试样制备3.1 饮料充分混匀,直接取用。1.1 茶叶及相关制品取适量有代表性的试样,粉碎机粉碎后过40目筛,装入洁净容器中,密封并标记。2 分析步骤2.1 样品提取2.1.1 饮料准确称取1g(精确至0.01g)试样置于50mL容量瓶中,加入20mL甲醇-水溶液(4+1)(3.2.2),摇匀(固体饮料需充分溶解),再用甲醇-水溶液(4+1)(3.2.2)定容至刻度,混匀,经
7、0.22µm滤膜过滤,取滤液,根据实际浓度适当的稀释至工作曲线线性范围内,供高效液相色谱-串联质谱测定。2.1.2 茶叶及相关制品准确称取1g(精确至0.01g)试样置于25mL容量瓶中,加入20mL甲醇-水溶液(4+1)(3.2.2),摇匀,超声30min,冷却至室温后,用甲醇-水溶液(4+1)(3.2.2)定容至刻度,混匀静置10min,准确吸取2mL上清液至10mL容量瓶中,用甲醇-水溶液(4+1)(3.2.2)定容至刻度,混匀,经0.22µm滤膜过滤,取滤液,根据实际浓度适当的稀释至工作曲线线性范围内,供高效液相色谱-串联质
8、谱测定。2.2 测定2.2.1 仪器参考条件2.2.1.1 液相色谱条件a)色谱柱:C18柱,100mm×2.1mm,粒径2.2µm,或性能相当者。b)流动相:A为乙腈(3.1.1),B为含0.05%甲酸的2mmol/L乙酸铵溶液(3
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