行业标准：BJS 201714 饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定.pdf

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1、附件2饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定BJS2017141范围本方法规定了饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种抗风湿类化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种抗风湿类化合物的测定，其他基质可参照本方法定性检测。2原理试样经甲醇水溶液提取，稀释后采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.4乙

2、酸铵（CH3COONH4）：优级纯或相当者。3.2溶液配制3.2.1含0.05%甲酸的2mmol/L乙酸铵溶液：称取0.154g乙酸铵（3.1.4），加入适量水溶解,再加入0.5mL甲酸（3.1.3），用水定容至1000mL。3.2.2甲醇水溶液（4+1）：准确量取400mL甲醇（3.1.2）和100mL水，混匀后备用。3.3标准品二氟尼柳、美洛昔康、舒林酸、吡罗昔康、醋氯芬酸、贝诺酯、依托考昔、萘普生、芬布芬、—1——奥沙普秦、尼美舒利、氟比洛芬、双氯芬酸钠、依托度酸、吲哚美辛、萘丁美酮、非普拉宗、塞来昔布标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质

3、量详见附录A中的表A.1，各标准品纯度均≥95%。3.4标准溶液的配制3.4.1标准储备液(500μg/mL)：准确称取各标准品（3.3）50.0mg（精确至0.0001g），分别置于100mL容量瓶中，美洛昔康加5mL水溶解，再用甲醇（3.1.2）稀释至刻度，其余标准品用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度各为500μg/mL标准储备液，-20℃保存，有效期3个月。3.4.2混合标准中间液A（1μg/mL）：分别准确吸取0.2mL美洛昔康、舒林酸、吡罗昔康、贝诺酯、依托考昔、奥沙普秦、双氯芬酸钠、依托度酸、非普拉宗各标准储备溶液（3.4.1），置于同一100mL容

4、量瓶中，用甲醇（3.1.2）稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1μg/mL的混合标准中间液A，-20℃保存，有效期1个月。3.4.3混合标准中间液B（5μg/mL）：分别准确吸取1.0mL二氟尼柳、醋氯芬酸、萘普生、芬布芬、尼美舒利、氟比洛芬、吲哚美辛、萘丁美酮、塞来昔布各标准储备溶液（3.4.1），置于同一100mL容量瓶中，用甲醇（3.1.2）稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为5μg/mL的混合标准中间液B，-20℃保存，有效期1个月。3.4.4混合标准系列工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液A和B适量，置于同一容量瓶中，用甲醇（3.1.2）稀释配制成系列标准工作溶液S1

5、~S5。混合标准中间液A（3.4.2）中各化合物浓度为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL；混合标准中间液B（3.4.3）中各化合物浓度为10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL；临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。3.5微孔滤膜：0.22µm，有机相。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。4.2粉碎机。4.3电子天平：感量分别为0.0001g和0.01g。4.4超声波水浴。5试样制备5.1饮料充分混匀，直接取用。——2—5.2茶叶及

6、相关制品取适量有代表性的试样，粉碎机粉碎后过40目筛，装入洁净容器中，密封并标记。6分析步骤6.1样品提取6.1.1饮料准确称取1g（精确至0.01g）试样置于50mL容量瓶中，加入20mL甲醇-水溶液（4+1）（3.2.2），摇匀（固体饮料需充分溶解），再用甲醇-水溶液（4+1）（3.2.2）定容至刻度，混匀，经0.22µm滤膜过滤，取滤液，根据实际浓度适当的稀释至工作曲线线性范围内，供高效液相色谱-串联质谱测定。6.1.2茶叶及相关制品准确称取1g（精确至0.01g）试样置于25mL容量瓶中，加入20mL甲醇-水溶液（4+1）（3.2.2），摇匀，超声30min，

7、冷却至室温后，用甲醇-水溶液（4+1）（3.2.2）定容至刻度，混匀静置10min，准确吸取2mL上清液至10mL容量瓶中，用甲醇-水溶液（4+1）（3.2.2）定容至刻度，混匀，经0.22µm滤膜过滤，取滤液，根据实际浓度适当的稀释至工作曲线线性范围内，供高效液相色谱-串联质谱测定。6.2测定6.2.1仪器参考条件6.2.1.1液相色谱条件a)色谱柱：C18柱，100mm×2.1mm，粒径2.2µm，或性能相当者。b)流动相：A为乙腈（3.1.1），B为含0.05%甲酸的2mmol/L乙酸铵溶液（3.2.1），梯度洗脱程序见表1。c)流速：0.3m