清空胶囊醇提取工艺探究

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1、清空胶囊醇提取工艺探究【摘要】目的:通过对白芍在复方中醇提取工艺的研究,确定最佳提取条件。方法:采用正交实验方法,以芍药昔、岀膏率为考察指标,优选最佳提取条件。结果:影响提取的主次因素为提取次数>醇浓度〉提取时间〉溶媒用量。结论:此复方提取宜采用40%乙醇,6倍量,提取二次,每次1.5小时。【关键词】白芍芍药昔正交试验高效液相色谱中国论文联盟编辑。清空胶囊为用于治疗偏头痛的中药复方药物,是沈阳市科技攻关计划项目。根据方中药物的性质及药效学考察,我们将其分成几个工艺路线。本试验是其中的醇提取工艺研究部分,目的是采用正交试验方法

2、,确定醇提取最佳条件。论文代写1仪器与材料1.1仪器LC-10P液相泵,LC/OUV检测器、烘箱、HS3120超声波清洗器,数显水浴锅等。论文代写1.2材料论文代写1.2.1药材醇提取部分四味药材,购于毫州春蕾药材公司,经鉴定:①白芍:为毛萇科植物芍药PaeonialactifloraPall•的干燥根,符合中国药典2005版一部白芍项下规定;②川寻:为伞形科植物川茸LigusticumchuanqiongHort.的干燥根茎,符合中国药典2005版一部川茸项下规定;③苦参:为豆科植物苦参SophoraflavesconsA

3、it•的干燥根,符合中国药典2005版一部苦参项下规定;④甘草:为豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch•的干燥根及根茎,符合中国药典2005版一部甘草项下规定。1.2.2试剂、试药论文代写甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯,水为重蒸憎水;芍药昔对照品购于中国药品生物制品检定所。2实验方法与结果2.1正交试验设计论文代写采用正交实验法,以乙醇浓度、提取次数、提取时间、加醇量为考察因素,每个因素选择三个水平,以出膏率、芍药昔含量为指标按L9(34)表进行实验,通过实验结果的方差分析确定最佳醇提取工艺条件。表

4、1正交试验因素水平表(略)2.2芍药昔的测定照《中国药典>2005版一部附录高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇■水■冰醋酸(25:75:0.5)为流动相;检测波长为230nmo理论板数按芍药昔峰计算应不低于1500o对照品溶液的制备:精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时芍药昔对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.095mg的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备:白芍10g、川WiOg.苦参10g、甘草6g,按L9(34)正交试验表,进行9组试验,提取液滤于1000ml量瓶中

5、,用相应的提取溶媒稀释至刻度,摇匀,静置。精密量取上清液2ml,于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,经微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pl,注入液相色谱仪,测定,即得。2.3岀膏率的测定精密量取正交试验提取液200ml,分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,1059干燥3小时后,移置干燥器中冷却30min迅速精密称定重量,计算出膏率(%卜2.4正交试验结果(见表2L表2L9(34)正交试验结果(略)2.5方差分析中国编辑。根据所得结果,计算出F值。通过对F值的比较,得出

6、A、B、C、D四因素对结果的影响的显著性,从而确定最佳提取条件。表3出膏率方差分析表(略)毕业论文根据出膏率方差分析表明,因素D对试验结果的影响非常显著,因素B和C也有显著影响。选取显著因素的最好水平,得到最佳工艺条件为A3B3C2D3o表4芍药昔含量方差分析表(略)根据芍药昔方差分析表明,因素D对试验结果的影响非常显著,因素A和C也有显著影响。选取显著因素的最好水平,得到最佳工艺条件为A2B1C2D2o论文代写3结论与讨论论文代写从方差分析可以看出,影响提取的主次因素为:提取次数〉醇浓度〉提取时间〉溶媒用量。由于我们选取芍

7、药昔含量为主要指标,故芍药昔含量方差分析结果为主要参考结果。提取次数为芍药昔含量及出膏率的影响均非常大,2次提取芍药昔含量最高,3次提取出膏率较大,说明第三次提取提出杂质部分较多,故选取2次提取;醇浓度对芍药昔的提取效果影响较大,而对出膏率影响较小,故选取40%乙醇提取;提取时间对芍药昔含量及出膏率影响较显著,均以提取1.5h为佳;乙醇加入量对芍药昔含量几乎没有影响,而仅影响出膏率,从节省资源上考虑,选取6倍量提取。最终的较优方案为A2B1C2D2,即40%乙醇,提取二次,每次6倍量溶媒,提取1.5小时。毕业论文

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