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1、丹参中丹参酮ⅡA醇提取工艺探究【摘要】目的探讨丹参中丹参酮ⅡA的最佳醇提取工艺条件,为丹参药材的综合利用提供实验依据。方法采用正交试验法,以丹参酮ⅡA的提取量及浸膏得率为考察指标,优选回流法提取的最佳工艺条件。结果最佳乙醇回流工艺为:用95%的乙醇提取两次,第一次用6倍量的乙醇提取1h,第二次用4倍量的乙醇提0.5h。结论优选的提取工艺设计合理,丹参酮ⅡA提取率较高,试验重现性好。【关键词】丹参;丹参酮ⅡA;提取;工艺StudyonextractprocessoftanshinoneⅡAinSalv
2、iamiltiorrhizabgeLIWei,CHENXing.SecondPeople’sHospitalofYueyang,YueyangHunan414000,China【Abstract】ObjectiveTodevelopcomprehensiveutilizationofSalviamiltiorrhizatoexplorethebestconditionsofextractTanshinoneⅡAinSalviamiltiorrhizaBgebyethanol.MethodsWitht
3、anshinoneⅡAandYieldofextractasindex,optimizationofrefluxtotheoptimumconditions.ResultsTheoptimalrefluxingwastoextracttwicewith95%alcohol.Thefirsttimewas6foldamountalcohol9and1hourextractedfor1.0h,Thesecondtimewas4foldamountalcoholandextractedforhalfhou
4、r.ConclusionOptimizationextractionprocessdesignisreasonable,extractionrateofTanshinoneⅡishigher,andtrialisReproducible.【Keywords】Salviamiltiorrhizabge;TanshinoneⅡA;Extract;Technology丹参为唇形科植物丹参(SalviamiltiorrhizaBge)的干燥根及根茎,味苦,性微寒。具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦功效[1]。
5、其化学成分主要分为为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性成分主要包含以下物质:丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、丹参酮V、丹参酮Ⅵ等;具有天然抗氧化活性、天然心血管药理作用以及抗菌消炎作用,还具有明显的抗肿瘤作用。水溶性成分主要为:丹参酸甲也称丹参素、D(+)3-13,4二羟基苯乳酸J、丹参酸乙、丹参酸丙、琥泊酸、丹参酚酸A、丹酚酸B等[2],对水溶性成分这一部分研究较多。笔者以丹参酮ⅡA为代表对丹参中的脂溶性成分进行提取工艺研究,以获取最佳提取工艺条件,为丹参的综合利用奠定基础。1仪器与试药1.1仪器Ag
6、ilent1100高效液相色谱仪:手动进样器、二极管阵列检测器(DAD),AR2140型电子分析天平(Ohaus9Corps,USA):感量0.1mg。1.2试剂与试药丹参酮IIA(批号:100081-200406)标准品购自中国药品物制品检定所;丹参药材购自湖南振兴中药饮片有限公司,经鉴定为丹参SalviamiltiorrhizaBge的根;甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Kromasil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80�20
7、);柱温:25℃;检测器:二极管阵列检测器(DAD);检测波长:270nm;流量:1.0ml/min。理论塔板数按丹参酮IIA计算不少于3500,分离度大于1.5。2.2对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA2mg置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品储备液。�作者单位:414000湖南省岳阳市二人民医院(李伟);岳阳市一人民医院(陈兴)精密吸取储备液1ml置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,即得(每1ml含丹参酮ⅡA20μg)。2.3供试品溶液的制备取丹参粉末约1g(过三号筛)
8、,精密称定,按正交各试验条件回流提取2次,合并两次提取液,定容,摇匀,过0.45μm的微孔滤膜,备用。92.4测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定供试品中丹参酮ⅡA的提取量。2.5干膏率测定精密量取25ml的醇提液,置于已干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移于干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,计算干膏收率,干膏收率(%)=干膏重量/丹参重量×100%。2.6数据处理根据所选指标进行多指标综合评分,以各组
