丹参综合提取分离及丹参酮ⅡA磺酸钠制备工艺研究-论文.pdf

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1、天然产物研究与开发NatProdResDev2014，26：1510—1516文章编号：1001-6880(2014}9-1510-07丹参综合提取分离及丹参酮ⅡA磺酸钠制备工艺研究李玉山，王经安西安惠丰生化有限公司，西安710075摘要：本研究以陕西商洛所产丹参为原料，对丹参中主要有效成分的同步综合提取工艺进行了优化。优化后的提取工艺为：乙醇浓度为80％，料液比为1：25，提取时间3h，提取温度60℃。提取液浓缩至比重1．05后加入4倍量(mL／g)的水沉淀，过滤，将水溶性成分和脂溶性成分分离。水液以大孔树脂吸附，水洗脱，得到丹

2、参素和原儿茶醛的水洗液。水洗脱后的树脂以40％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液得到丹酚酸B；提取浓缩液水沉后的沉淀干燥，以苯溶解，过滤，滤液以中性氧化铝柱层析，得到各种单体成分。优化后的纯化工艺各成分的得率为：原儿茶醛3．6％，丹参素1．2％，丹酚酸B5．5％，丹参酮10．23％，丹参酮HA3．8％，丹参酮IIB0．72％，隐丹参酮0．18％，丹参酸甲酯0．09％；含量分别为：98．3％，99．2％，91．7％，97．2％，98．8％，98．5％，97．6％，98．3％。以配料比、反应时间、反应温度和溶液碱度为影响因素，采用最陡坡实验法

3、对水溶性化合物丹参酮IIA磺酸钠的制备工艺进行了优化，得率为86．2％，含量为96．7％。关键词：丹参；综合提取；丹参酮HA磺酸钠；酚酸类化合物；二萜醌类；纯化中图分类号：TQ351．0文献标识码：AStudyonIntegratedExtractionofEfectiveComponentsfromSa／v／amiltiorrhizaBungeandPreparationofTanshinoneⅡASodiumSulfonateLIYu—shan，WANGJing-an弼’Anhui，engBiochemistryCo．，LTD

4、，Xi’口n0D，ChinaAbstract：Inthisstudy，thesynchronousintegratedextractionoftheefectivecomponentsfromSalviamiltiorrhizaWR8op—timized．Theoptimumextractionconditionwas：8O％a8ethanolconcentration，1：25asratioofsolidtoliquid，3hasex—tractiontime．60℃a8extractiontemperature．Theextr

5、actWasthenconcentratedtotheproportionof1．05followedbyadding4timesamount(mL／g)ofwaterforsedimentation．Thewatersolublefractionandsedimentwerethenseparated．Thewater-solublefractionWasappliedtomacroporousresinadsorption，elution，toafordtwosub-fractions，containingDanshensua

6、ndprotocatechuiealdehyde，respectively．ThemacroporousresinWasfurtherelutedwith加％ethanoltoaf-fordsalvianolicacidB．ThesedimentWas血edanddissolvedinbenzene．ItWasthenfiltratedand印pHedtoneutralalu-minacolumnchromatographytoafordeachsinglecomponent。Theyieldsofthepurifiedcompo

7、nentsusingtheoptimizedpurificationprocesswere：protocatechuicaldehyde3．6％，Danshensu1．2％，salvianolicacidB5．5％，tanshinone10．23％，tanahinoneⅡA3．8％，tanshinoneIIB0．72％，cryptotanshinone0．18％，salviaacidmethylester0．O9％．Theirrespectivepuritieswere：98．3％，99．2％，91．7％，97．2％，98．8％，

8、98．5％，97．6％and98．3％．Thepreparationprocessofwatersolublecompound，tanshinoneAsulfonate，Wasoptimizedbythesteepslopeexperimentus