丹参酮类提取物的提取工艺优化.pdf

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1、中国饲料2014年第12期的提取工艺优化孟美,张炜煜吉林长春130117)【摘要】本试验采用乙醇回流法提取丹参中酮类提取物,以隐丹参酮和丹参酮Ⅱ为评价指标,采用L9(3)正交试验优选最佳提取.T-艺。结果表明,丹参酮类提取物最佳提取工艺为加6倍于药材量的70%乙醇,提取1次。提取时间0.5h。【关键词】丹参酮类提取物;乙醇回流法;正交试验;提取工艺[中图分类号】$816【文献标识码】A[文章编号】1004—3314(2014)12—0038—03[Abstract]Tooptimizthebestextractionparametersoftanshinonesfrom

2、RadixSalviaby(3)o~hogonaltest,ethanolrefluxmethodforextractiontanshinoneswasusedandcryptotanshinoneandtanshinone1I^weretakenasindexes.Theoptimumextractionconditionshowedasfollows:adding6timesvolumesof70%ethano1.extractingonetimeandex—tractingtimewas0.5houm.[KeyWOrds]tanshinones;ethanolre

3、fluxmethod;orthogonaltest;extractiontechnique丹参为唇型科植物丹参(SalviaeMitiorrhizae真空干燥箱(上海一恒科技有限公司);RE一52AABge.)的干燥根及根茎,其脂溶性成分为丹参酮类型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。成分,主要有丹参酮I、丹参酮Ⅱ和隐丹参酮等,丹参(河南聚仁中药饮片有限公司,经长春中其中丹参酮Ⅱ含量相对较多,约为0.1%~0.9%医药大学鉴定教研室姜大成教授鉴定为唇形科植(杨千才和柳仁民,2010)。现代药理研究表明,丹物丹参的根,批号:110310);丹参酮Ⅱ对照品参酮具有预防心脑血管

4、疾病、抗肝纤维化、改善肝(中国食品药品检定研究院,批号:l10766—脏微循环、抗真菌、抗血小板聚集及神经保护等多200518):隐丹参酮对照品(中国食品药品检定研种药理作用(何跟云,2011;浦锡娟和徐凯琳,究院,批号:110852—200305);甲醇(Sigma公司,2009)。但丹参酮属于菲醌类衍生物,在光照条件色谱纯);乙腈(Sigma公司,色谱纯);乙醇(北京下易发生光化反应而被破坏(范广俊等,2008)。因化工厂.分析纯)。此.本试验系统研究了在避光条件下应用乙醇回2方法与结果流法提取丹参酮的工艺,为丹参酮制剂生产及其2.1隐丹参酮和丹参酮Ⅱ含量测定方法的

5、建立药理作用的深入研究提供参考。2.1.1色谱条件色谱柱为AgilentZorboxSB—l仪器与试药C18(250ram~4.6mm,5m);流动相为乙腈(A)一Agilent1200Series高效液相色谱仪(美国安0.05%磷酸溶液(B),按表1进行梯度洗脱。流速捷伦公司);AgilentVWD型检测器(美国安捷伦为1.2mI/min;检测波长为270nm;柱温为25℃。公司);KQ2200B型超声波清洗器(昆山市超声仪理论塔板数以隐丹参酮计不低于20000。器有限公司);JA5103N电子天平(上海民桥精密表1梯度洗脱流动相科学仪器有限公司);UV一9200型紫

6、外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);DZF一6050型基金项目:吉林省科技厅项目“丹参益肝自乳化微乳的制2.1.2对照品溶液的制备称取隐丹参酮对照品备工艺研究”(20100916)约1mg和丹参酮Ⅱ对照品约2.5mg,精密称通讯作者定,置10mL容量瓶中,加甲醇适量,振摇使其溶2014年第12期中国饲料解。甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含隐丹参2.1.9样品测定取丹参酮提取物待测样品,按酮0.0930mg和丹参酮Ⅱ0.2664mg的混合溶液。2.1.3中的方法制备供试品溶液,用0.22m的微2.1.3供试品溶液的制备称取丹参酮提取物约孔滤膜滤过,取续滤液,进样

7、量l0L,按上述色5mg,精密称定,置10mL容量瓶中,加甲醇使其谱条件测定色谱峰面积,根据各回归方程计算隐溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。丹参酮和丹参酮Ⅱ的含量。2.1.4线性关系考察分别精密吸取丹参酮对照2.2丹参酮提取物提取工艺优化品溶液0.05、0.5、1、3、5mL,置于5mL容量瓶中,2.2.1因素与水平的选择丹参中丹参酮为脂溶加甲醇稀释至刻度,摇匀,为不同浓度对照品溶性成分。根据预试验结果选择乙醇为提取溶剂。为液;分别将不同浓度对照品溶液进样1OL测了对影响提取效果的加醇量(A)、乙醇浓度(B)、定,记录峰面

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