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时间:2019-11-26
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1、芦丁的提取及鉴定(一)概述芦丁(Rutin)广泛存在于植物界屮,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、养麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾)和养麦小含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的轻基与芸香糖(Rutinose)(为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖)脱水合成的昔。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分了的结晶水,熔点为174〜178°C,无水物188-190°Co溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:
2、60;冷毗唳1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙瞇、氯仿、石油瞇,溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的止常弹性,主耍用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求实验目的%1通过芦丁的提取与精制掌握碱■酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。%1通过芦丁结构的检识,了解昔类结构研究的一般程序和方法。%1了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。耍求%1耍拿到以卜•三个化合物:芦丁、懈皮素、芦丁的全乙酰化合物。%1能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断岀芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了
3、解。试验方法芦丁的提取与分离(见卜•图)芦丁的鉴定%1芦丁的定性反应取芦丁3〜4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验:A.取上述溶液l~2ml,加2滴浓盐酸,在酌加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。B.取上述溶液l~2ml,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,在继续向试管屮加入2%ZrOC12的甲醇溶液,并详细记录颜色变化情况。C.取上述溶液l~2ml,然后再加入1()%8等体积的蔡酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,注意观察两液面产生的颜色变化。%1芦丁的紫外光谱解析取芦丁溶于色谱纯甲醇屮,加入规定的试剂,测定其UV光谱,试解析光谱并初步判断其结构。芦
4、丁的NMR波谱解析A.芦丁的三甲基硅醍NMR谱的解析B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析%1芦丁水解后糖与昔元的鉴定A.水解方法:精密称取芦丁lg(±0.01g),加1%硫酸100ml,加热40min,放冷静置,过滤。所得沉淀用少许水洗除酸,干燥称重,计算昔兀与糖的重量比。然后用乙醇(95%大约10ml)进行重结晶,即得苜元。B.昔元的鉴定:用纸色谱法与对照品对照。槐花米粗粉(2()g)置5()()ml烧杯中,加水300ml,在搅拌下加入石灰乳(l~1.5g),调至PH8〜9,加热至微沸,保持30min,趁热抽滤。残渣滤液在60〜70°C下用浓盐酸调至PH4~5,精置lhi•,抽滤。滤
5、液沉淀(粗制芦丁)重结晶将軌淀悬浮于蒸馆水中,加热煮沸15min,趁热过滤II残渣滤液充分静置后过滤,60〜70°C下干燥芦丁(精制品)芦丁的提取与分离流程图(四)实验指导1.本实验讲解要点及注意事项%1芦丁提取方法,重点介绍碱•酸法的原理及注意事项。%1定性实验的目的、意义及注意事项。%1UV及NMR光谱在芦丁结构检识中的应用。2.实验报告要求%1碱•酸法提取芦丁的原理%1定性反应的反应机理%1黄酮类UV和NMR的特点%1详细记录定性反应结果%1绘制色谱结果模拟图,并计算Rf值3•思考题%1甘类结构的检识大体程序如何?%1琶类水解冇几种催化方法?%1怎样确定芦丁结构屮糖基是连接在
6、桝皮索3-0-±?%1怎样证明芦丁分子屮只含冇一个葡萄糖基一个鼠李糖?%1甘元的结构是怎样确定的?%1怎样确定昔键的构型?%1芦丁的全乙酰化物的制备与甘元乙酰化物(懈皮索)的制备有何不同?为什么?
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