槐米中卢丁和槲皮素的提取分离与鉴定实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划槐米中卢丁和槲皮素的提取分离与鉴定实验报告　　槐米中芦丁的提取、分离与鉴定　　一、实验目的　　1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。　　2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。　　二、实验原理　　芦丁：浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。溶解度：1：8000；热水1:200；冷乙醇1:300；热乙醇1:30；冷甲醇1:100；热甲醇1:10.　　槲皮素：黄色结晶，mp313℃-314℃，能溶解于冷

2、乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯等；难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。　　本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。　　三、药品材料　　槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　四、实

3、验操作　　芦丁的的提取和精制　　芦丁的提取：取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟，　　并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。浓缩至1/2体积，滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。　　五、实验说明及注意事项　　1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。PH应

4、严格控制8-9，不得超过10,。因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。　　2、提取过程中加入硼砂作用：保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。　　槐米中芦丁的提取、分离与鉴定　　一、实验目的目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素

5、质的培训计划　　1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。　　2、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。　　二实验原理　　芦丁粗品可利用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。　　芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，并能通过纸层析鉴定。芦丁及槲皮素还可以通过化学反应及紫外光谱鉴定。　　三、药品材料　　芦丁粗品、硫酸、盐酸、氢氧化钠、镁粉、α-萘酚、三氯化铝、葡萄糖溶液、鼠李糖溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛PH试纸、层析滤纸等。　　四、实验操作　　芦丁的提取和精制　　1、芦丁的提取：取前次操作芦丁沉淀液，慢慢倾去上清液

6、后，抽滤，沉淀用少量冷水洗涤2-3次，抽干，得到芦丁的粗产物。　　2、重结晶：称定粗品芦丁的重量，按约1:200的比例悬浮于蒸馏水中，煮沸10分钟使芦丁全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。抽滤，置于空气中晾干或60℃-70℃干燥，得精制芦丁，称重，计算收率。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　3、芦丁的水解：取芦丁1g，置于250ml圆底烧瓶中，加

7、入2%硫酸溶液80ml直火微沸回流1小时，至析出的黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾　　干称重，得粗制槲皮素，然后用乙醇重结晶即得精制槲皮素。　　取水解后的母液20ml，加入碳酸钡细粉中和至PH7，滤除生成的碳酸钡沉淀。滤液置水浴上浓缩至1-2ml，供纸色谱用。　　鉴定　　1、性质实验　　盐酸-镁粉反应：取芦丁少量置于试管中，加1ml乙醇使溶解，加5滴浓盐酸，再加少许镁粉，注意观察颜色变化的情况。　　Molisch反应：取芦丁和槲皮素少量，分别置试管中各加1ml乙醇使溶解，加几滴α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管

8、壁加浓硫酸10滴，注意观察两液面间产生的颜色变化，并比较芦丁和槲皮素的区别。