槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告　　槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定　　槐米为豆科植物槐的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。　　槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅

2、助治疗药。　　[目的要求]　　1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。　　2．掌握槲皮素的制备原理及操作。　　3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用　　4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。　　[实验原理]目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　芦丁：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃；1

3、88℃。难溶于冷水，可溶于热水，热甲醇，冷甲醇，热乙醇，冷乙醇；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。　　槲皮素：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃，316℃。能溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。　　芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，　　较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择　　重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱

4、及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。　　[实验内容]　　一、芦丁的提取分离及精制　　方法⑴　　槐米粗粉　　置1000ml500ml饱和石灰水，加热，并维持pH8～9　　煮沸20　　滤液药渣　　用300ml饱和石灰水煮沸10分钟，维持pH8～9　　趁热滤过目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　滤液药渣　　合并　　70℃下用浓HCl调pH至4～5　　沉淀　　低温干燥，称重

5、。按1：200的比例加水，　　加热使溶解，趁热滤过　　滤液　　静置，抽滤，减压干燥，计算收率　　芦丁精制品　　方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。　　槐米粗粉　　沸水煮沸5～10分钟，反复2次　　趁热滤过　　水提取液药渣　　放冷　　沉淀析出热水重结晶　　或乙醇重结晶　　芦丁结晶　　二、槲皮素的制备　　称取精品芦丁1g　　置250ml烧瓶中目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业

6、务技能及个人素质的培训计划　　加2%H2SO4200ml　　加热回流1小时　　放冷，静置，抽滤　　酸性滤液沉淀　　中和水洗两次，干燥　　乙醇重结晶　　中性滤液称重，计算收率　　浓缩　　黄色细针状结晶　　浓缩液　　　　三、检识反应　　1．芦丁的定性反应　　取芦丁适量，加乙醇使溶解，分成三份供下述试验用：　　(1)盐酸镁粉试验：取样品液适量，加2滴浓HCl、再酌加少许镁粉，即产生剧烈的反应，并逐渐出现红色至深红色。　　(2)锆-枸试验：取样品液适量，然后加2％ZrOCl2的甲醇溶液，注意观察颜色变化，再加入2％枸椽酸的甲醇溶液，并详细记录颜色变化。　　(3)α-萘酚

7、-浓硫酸反应：取样品液适量，加等体积的l0％α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁缓加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　2．芦丁的UV　　(1)鉴定试剂的配制　　①甲醇钠溶液：取金属钠，切碎，小心加入色谱甲醇10ml中，此液置于玻璃瓶中，用橡皮塞密封。　　②三氯化铝溶液：取1g无水三氯化铝，小心加入色谱甲醇20ml中，放置24小时后全

8、部溶解即得。　　③醋酸钠