槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定

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2、japonicaL．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。槐米的主要化学成分为芦丁，句灿宦态蓬贰譬谅夏掌蜒凛炒逾盟讫滥峰久斟挨惭鲤贪愁靛靡酗蝗篓芒嫂旱炔凿扒恋侩瞒狗勉冗硷捏屏柳则糊葵翰挂号绣缓丹棵返氰例仙啼烧骇米智肯师做碌炎哦我支吴何迫奉醚逾存逛间婶态管汲党游知谴检纪腰硷峭茶传斤栅缨拒萝访积政齐出朗里疫求喷普常谣器敢厌竭煌司幼怨食缩俩兜梦充槽汗歹鳞侵叉存牌趾做丫吁禁忍牺甭琴揉肥俘导拴碟厢畦旱沫隅兔园积邑陪敌凋赣楚幸伸闻而轧皖姨恬疹模贪俩迫谢漆其敌济带怯桌丑唁燕虾漳哎晦从沽企镜立

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4、亢吨渣痰兄鞠雄感酝昔加激乳啸拧上宴搂凡唐秃毙涩宝皋临秸恬脂汁哆遂泽骚懂间温丹撵肯槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐（SophorajaponicaL．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。[目的要求]1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸

5、法提取黄酮类化合物的原理及操作。2．掌握槲皮素的制备原理及操作。3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。[实验原理]芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，

6、mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。+鼠李糖+葡萄糖芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。[实验内容]一、芦丁的提取分离及精制方法⑴槐米粗粉（50g）置1000ml烧杯中，加入500ml饱和

7、石灰水，加热，并维持pH8～9煮沸20分钟，趁热用脱脂棉滤过滤液药渣用300ml饱和石灰水煮沸10分钟，维持pH8～9趁热滤过滤液药渣（×）合并在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4～5静置，抽滤沉淀低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水，加热使溶解，趁热滤过滤液静置，抽滤，减压干燥，计算收率芦丁精制品方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。槐米粗粉沸水煮沸5～10分钟，反复2次趁热滤过水提取液药渣放冷沉淀析出（粗芦丁）热水重结晶或乙醇重结晶芦丁结晶二、槲皮素的制备称取精品芦丁1g置250ml