槐米中芦丁的提取分离与鉴定

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1、天然产物提纯实训项目一槐米中芦丁的提取分离与鉴定项目一芦丁的提取分离与鉴定子项目一槐米中芦丁的提取子项目二槐米中芦丁的精制子项目三水解芦丁得到槲皮素子项目四芦丁和槲皮素的鉴别实训目的能够运用碱溶酸沉法和结晶法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解能够运用纸色谱、薄层色谱法和化学法鉴别芦丁、槲皮素和糖类化合物得到两个单体化合物实训结果芦丁槲皮素相关内容介绍芦丁的提取分离与鉴定槐花槐米槐花为豆科植物槐SophorajaponicaL．的干燥花及花蕾相关内容介绍芦丁的提取分离与鉴定性能：苦，

2、性微寒。功效：凉血止血、清肝泻火应用：用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕等。主要含有芦丁、槲皮素，还含少量皂苷类及多糖、粘液质等。近代研究表明槐米含芦丁可高达23.5%，槐花开放后降至13.0%。相关内容介绍芦丁的提取分离与鉴定芦丁性状：浅黄色粉末或极细微淡黄色针状结晶。溶解度：在冷水中1:10000，沸水中1:200；冷乙醇中1:200，沸乙醇中1:60。沸甲醇中1:7。酸碱性：芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又可析出。相关内容介绍芦丁的提取分离与鉴定芦丁用于治疗毛细管脆弱引起

3、的出血病，并用作高血压的辅助治疗剂。相关内容介绍芦丁的提取分离与鉴定槲皮素性状：黄色针状结晶（稀乙醇）。溶解度：冷乙醇中1:300，热乙醇中1:23。可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰乙酸、吡啶，不溶于水、氯仿、乙醚、苯和石油醚等。思考问题1、加入硼砂目的是什么？2、为什么要加入石灰水，在芦丁的提取中能起到什么作用？3、酸沉pH值为什么不宜过低？子项目一槐米中芦丁的提取那个天然产物的实验，要算下得率,粗芦丁重量/槐米的重量；精制芦丁的重量/粗芦丁的重量；并且计算下，每克芦丁分子中槲皮素和糖所占的百分比。所需的试剂和设备1、样品：槐

4、花米试剂：硼砂、CaO、浓盐酸仪器：每一组需要：电炉、1000ml烧杯、小烧杯、500ml烧杯、玻璃棒、pH试纸、玻璃漏斗、滴管公共需要：棉花、天平子项目一槐米中芦丁的提取搅拌下加入石灰乳加0.4%硼砂沸水200ml槐花米（22g）调节pH8-9加热保持微沸20min趁热用棉花滤过滤液残渣在60-70度下，用浓盐酸调pH3-4静置提取芦丁的提取分离与鉴定补充水分，保证pH值2010.11月，实验结果：食品091班30克槐米制得的粗芦丁大约5－8克不等。思考问题先进行项目二，冷却后等沉沉析出时候，再讨论项目31、以热水重结晶法精

5、制芦丁的依据是什么？2、重结晶的操作要点有哪些？子项目二槐米中芦丁的精制和水解需要的仪器设备每组需要抽滤设备（需要1000ml的抽滤瓶）、滤纸、玻璃棒、1000ml烧杯、加热回流设备（电热套、冷凝管、烧瓶）、小烧杯、浓硫酸、浓盐酸第一次实验所得滤液滤液沉淀（粗品芦丁）重结晶抽滤，少量水洗涤沉淀至中性取粗制芦丁3g,加蒸馏水200-250ml,煮沸10分钟后，趁热抽滤残渣滤液冷却（可以用流动水快速冷却）静置精制芦丁（备用）芦丁的提取分离与鉴定提取与精制抽滤，干燥、称重食品091班得到的精制芦丁大约（粗芦丁4克精制后大约？）减压抽

6、滤装置减压过滤操作减压过滤也就是抽滤,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的.装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸过程:1、安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；3、将固液混合物转移到滤纸上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。（防止倒吸）思考问题1、芦丁是？苷（N-苷、O-苷、S-苷orC-苷?2、苷键的裂解可以用什么方法？最常用的方法是？影响酸

7、水解速度的因素有哪些？2、芦丁水解后的产物是什么？3、如何进行苷类酸水解操作，如何分离得到苷元成分？子项目三水解芦丁得到槲皮素子项目三水解芦丁得到槲皮素芦丁的提取分离与鉴定精制芦丁1.5g加入2%硫酸或者(1mol/lHCL)100ml，加热回流30min(从有液滴滴下开始计时），放冷静置，抽滤沉淀滤液粗品槲皮素作糖的检识用注意观察整个过程的现象！(溶液澄明度和颜色的变化)为什么出现这种情况？水解抽滤洗涤沉淀干燥称重具体做法：芦丁水解方法：取精制芦丁1.5g，研细后置于250ml圆底烧瓶中，加入2％硫酸或（1mol/lHCL)

8、100m1，加热回流30min，瓶中浑浊液逐渐变为澄清的棕黄色液体，最后生成鲜黄色沉淀。放冷沉淀，抽滤，保存滤液（应为澄清无色液体），作为糖的检查，沉淀物为芸香苷苷元（槲皮素），用蒸馏水洗至中性，抽干水分，晾干，称量。得粗制槲皮素，再用乙醇重结晶得精制槲皮素。1mol/lHC