高效液相色谱和荧光检测法测定罐头食品中的双酚A_BADGE及其衍生物

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1、分析与检测高效液相色谱2荧光检测法测定罐头食品中的双酚A、BADGE及其衍生物11121113葛宇,印杰,曹程明,叶天,宁啸骏,虞成华,熊薇,忻元庆1(国家食品质量监督检验中心(上海)/上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233)2(华东理工大学生物工程学院,上海,200237)3(上海市质量技术监督局,上海,200233)摘要研究建立了一种罐头食品中的双酚A、BADGE及其衍生物含量的高效液相色谱2荧光检测法。前处理包括乙腈萃取,超声,旋转蒸发,压滤等步骤。样品经ZORBAXSB-C18柱(416mm

2、×250mm)分离,以0102mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,在激发波长225nm、发射波长305nm下进行荧光检测。检出限达到0104-011μg/mL。6次重复实验的相对标准偏差分别为BADGE·2H2O0160%、BPA0183%、BADGE·H2O1102%、BADGE·H2O·HCl0166%、BADGE0159%、BADGE·HCl0137%、BADGE·2HCl1181%,方法回收率分别为BADGE·2H2O93%-105%、BPA97%-104%、BADGE·H2O85%-101%、BAD

3、GE·H2O·HCl92%-102%、BADGE96%-99%、BADGE·HCl95%-106%、BADGE·2HCl87%-111%,满足痕量分析要求。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于罐头食品中双酚A和6种BADGE衍生物含量的同时检测。关键词高效液相色谱2荧光法,罐头食品,BADGE及其衍生物,检测双酚A(BPA),双酚A二缩水甘油醚(bisphenol食品及食品模拟物中的迁移总量不超过1mg/kg。禁Adiglycidylether,BADGE),是一种环氧化合物,由于止使用BFDGE((双酚F二缩水

4、甘油醚)和NOGE(线其可以作为环氧树脂的合成起始物质和一种清除过型酚醛清漆缩水甘油醚),但在这之前生产的产品仍[2]量氯酸的添加剂使用在PVC粉状树脂的生产中,因然允许出售。我国出口到欧盟的罐头制品,部分而广泛应用于罐头食品的内涂层材料中。因BADGE因双酚A或BADGE环氧衍生物检测不合格而被退亲脂性以及水解性,使其很容易从罐头的内涂层向含回,面对欧盟的贸易壁垒,我国食品行业急需一种适有油脂或水分的罐头食品中迁移,并生成多种衍生合我国国情,切实有效的双酚A、BADGE及其环氧衍物,如BADGE·2H2O,

5、BADGE·H2O,BADGE·H2O生物的检测手段。·HCl,BADGE.HCl和BADGE.2HCl。资料表明,1材料与方法BADGE及其衍生物是潜在的内分泌干扰因子,其毒性的大小主要取决于未反应的环氧基团的浓度,并因111主要仪器与试剂为环氧化合物是烷化试剂,在细胞分裂速度较快的器高效液相色谱2荧光检测器(Waters公司),0122μm[1]官有着较高的细胞毒性反应。微孔滤膜过滤器(Waters公司),旋转蒸发仪(德国Hei2基于新的毒理学对于双酚类物质的评估已经反dolph公司),SK3310HP超

6、声振荡仪(美国KUDOS公映在新的欧盟法令(从2006年1月1日起生效)EC.司)。NO.1895/2005上,它规定了一些特定环氧衍生物在双酚A、BADGE及其衍生物标准品(纯度≥9918用作与食品直接接触的材料中的使用限量,并且定义%)(Fluka公司);乙酸铵(国药集团化学试剂有限公了两类BADGE组分的特定迁移限量(SML):(1)司);甲醇(色谱纯)(Fisher公司);乙腈(色谱纯)BADGE以及它的水解产物在食品及食品模拟物中的(Fisher公司);除非有特别说明,所有试剂均为分析迁移总量不超过

7、9mg/kg;(2)BADGE氢氯化产物在纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。乙酸铵缓冲溶液(0102mol/L):准确称取1154g第一作者:硕士研究生。乙酸铵并加水溶解后转移至1L容量瓶中,用蒸馏水3上海市质量技术监督局立项资助项目(No.06TBT11)收稿日期:2009-05-20,改回日期:2009-08-05定容,备用。标准储备溶液(200μg/mL):准确称取0101g的2009年第35卷第9期(总第261期)119食品与发酵工业FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES双

8、酚类标准样品(精确至011mg)于50mL棕色容量旋转蒸发仪上,在(40±1)℃水浴中真空浓缩至干,瓶中,用甲醇溶解并定容,制备成200μg/mL标准储在圆底烧瓶中加入215mL乙腈,在超声水浴中重新备液,4℃以下避光保存备用,有效期为3m。溶解分析物。重溶液过0122μm微孔滤膜过滤器,标准工作溶液:根据实验需要配置适合浓度的标收集滤液上HPLC测定。准系列溶液,所用的定容试剂为甲醇(储存条件:0

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