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1、HPLC法测定地西他滨有关物质探究［摘要］目的建立测定地西他滨有关物质的HPLC法。方法采用KromasilC18柱(250mmX4.6mm,5Pm),以0.01mol/LK2HP04溶液(用1.0mol/LHC1调节pH值为6.0),流速为1.0mL/min,柱温为(25±2)°C,检测波长为220nm。结果溶剂甲醇对有关物质检查无干扰，主成分峰的理论塔板数大于2000,且与杂质峰的分离度符合规定。结论该法专属性强、结果准确可靠，可用于地西他滨有关物质的测定。［关键词］高效液相色谱法；地西他滨；有关物质；专属性［中图分类号］R92［文献标识码］A［文章编号］167
2、4-4721(2012)07(a)-0083-02DeterminationofrelatedsubstancesinDecitabinebyHPLCYUANYuJITongqinJiangsuAosaikangPharmaceuticalCo.LtdofNanjingCityinJiangsuProvince,Nanjing211112,China［Abstroct］ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofrelatedsubstancesindecitabine・MethodsThemethodw
3、asperformedonKromasilC18column(250mmX4.6mm,5um),themobilephasewas0.01mol/L,K2HP04(pHvalue6.0achievedby1.0mol/LHC1),theflowratewas1.0mL/min,thecolumntemperaturewas(25±2)°Candthewave1engthwas220nm.ResuItsMethanoldidnotdisturbthedeterminationofrelatedsubstances・Theoreticalplatenumberofthe
4、mainpeakwasmorethan2000,andtheresolutionbetweenthemainpeakandimpuritypeakwasaccordwiththeset.ConclusionThemethodisspecific,accurateandreliable,itissuitabletothedeterminationofrelatedsubstancesindecitabine.[Keywords]HPLC；Decitabine；Relatedsubstances；Specificity地西他滨(decitabine)是由美国SuperG
5、en公司研发的一种去甲基化药物，具有独特的甲基化转移酶抑制剂的治疗机制。2006年，美国FDA批准了地西他滨注射剂的上市申请，商品名为Dacogen,用于治疗骨髓异常综合征(MDS)[1-4]。为了有效地保证药品质量和用药安全，笔者参考相关文献[5-9]建立了本品有关物质检查方法。该方法专属性强，结果准确可靠，可用于地西他滨有关物质的测定。1仪器与试剂美国Aglient1200HPLC仪，德国SartoriusBP211D电子分析天平。地西他滨（江苏奥赛康药业有限公司生产，批号：101201、101202、101203）,乙睛为色谱纯，甲醇、磷酸氢二钾、盐酸、氢氧化
6、钠、过氧化氢均为分析纯。2方法与结果2.1溶液的配制取地西他滨适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液。2.2色谱条件色谱柱：KromasilC18柱;流动相：0.01mol/LK2HP04溶液（用1mol/LHC1调节pH值为6.0）；流速：1mL/min；检测波长：220nm；柱温：（25±2）°C；进样量：5uLo理论板数按地西他滨峰计不低于2000,地西他滨峰与其他色谱峰的分离度符合规定。2.3专属性实验取溶剂甲醇和供试品溶液，按“
7、2.2”项下的色谱条件进样，记录色谱图，甲醇对有关物质检查无干扰，见图1。2.4采用酸、碱、氧化、光照及高温等方式对地西他滨进行破坏，并进行有关物质检查酸破坏：取本品约25mg,精密称定，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液5mL,室温放置2h,加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。碱破坏：取本品约25mg,精密称定，置50mL量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液5mL,室温放置2h,加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。氧化破坏：取本品约25mg,精密称定，置50mL量瓶中，加10%过氧化氢溶液5mL室温放置2h,加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。光照破坏：取本品约25
