HPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质_张晓峰

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1、—1504—药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(8)HPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质张晓峰，侯晓清，邓凤霞，陈立云，田丽娜(北京嘉林药业股份有限公司，北京100121)摘要目的:建立阿托伐他汀钙有关物质测定方法。方法:采用HPLC法，已知杂质采用对照品法定性和定量，其他杂质采用自身对照法计算。采用WondasilC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈－四氢呋喃－醋酸铵缓冲液为流动相，梯度洗－1脱，流速1.0mL·min，检测波长244nm，柱温30℃，进样量20μL。

2、结果:阿托伐他汀与相邻杂质(杂质B和杂质C)及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A、B、C、D、E的定量限分别为30、40、40、20、10ng，且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.9901，n=5);平均回收率(n=9)分别为98.5%、111.3%、91.5%、106.6%、106.5%，ＲSD分别为4.8%、4.1%、4.7%、7.3%、6.4%。结论:本法经方法学验证，可测定阿托伐他汀钙中的有关物质。关键词:阿托伐他汀钙;有关物质;杂质检查;去氟阿托伐他汀(杂质A);阿托伐他汀对映体(

3、杂质B);二氟阿托伐他汀(杂质C);阿托伐他汀内酯(杂质D);阿托伐他汀钙缩合物(杂质E);高效液相色谱法中图分类号:Ｒ917文献标识码:A文章编号:0254－1793(2014)08－1504－05DeterminationoftherelatedsubstancesinatorvastatincalciumbyHPLCZHANGXiao－feng，HOUXiao－qing，DENGFeng－xia，CHENLi－yun，TIANLi－na(BeijingJialinPharmaceuticalCo．L

4、td．，Beijing100121，China)AbstractObjective:Toestablishamethodforthedeterminationoftherelatedsubstancesofatorvastatincalcium．Methods:AnoptimalHPLCmethodwassetup．Theknownimpuritieswerequalifiedandquantifiedbystandardmethod．Otherimpuritieswerecalculatedbythem

5、aincomponentself－contrastedmethod．AWondasilC18column(4.6mm×250mm，5μm)wasapplied．Themobilephasewasacetonitrile－tetrahydrofuran－ammoniumacetate－1bufferwithagradientelutionataflowrateof1.0mL·minandthedetectionwavelengthwassetat244nm．Thecolumntemperaturewas30

6、℃，andthevolumeofinjectionwas20μL．Ｒesults:Theresolutionsbetweenatorvasta-tinandadjacentimpurities(impuritiesBandC)，andbetweentheknownimpuritiesweregreaterthan1.5．Thelim-itsofquantificationofimpuritiesA，B，C，D，Ewere30，40，40，20，10ng．Thecalibrationcurvesoffive

7、knownim-puritieswerelinearintheself－concentrationrange(r＞0.9901，n=5)．Theaveragerecoveryrates(n=9)were98.5%，111.3%，91.5%，106.6%，106.5%;ＲSDswere4.8%，4.1%，4.7%，7.3%，6.4%．Conclusion:Themethodisreproducibleandaccuratefordeterminationoftherelatedsubstancesinato

8、rvastatincalciumaccordingtomethodologyvalidation．Keywords:atorvastatincalcium;relatedsubstances;impuritydetecting;defluoridationofatorvastation(impurityA);atorvastatindiastereomer(impurityB);difluoroatorvastatin(imp