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《白芍配方颗粒制备工艺和质量标准研究_姜泓》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2008.04.012中药材JournalofChineseMedicinalMaterials第31卷第4期2008年4月·605·白芍配方颗粒制备工艺和质量标准研究123姜泓,孟舒,陈再兴(1.中国医科大学公共卫生学院,辽宁沈阳110001;2.辽宁省计划生育科学研究院,辽宁沈阳110031;3.中国医科大学药学院,辽宁沈阳110001)4摘要目的:优化白芍中芍药苷提取工艺,建立白芍配方颗粒质量标准。方法:采用L9(3)正交实验法,以
2、出膏率、芍药苷转移率为评价指标,考察提取次数、加热时间、加水倍数对提取效果的影响,用TLC进行定性鉴别,用HPLC法进行含量测定。结果:白芍提取最佳工艺为加8倍量水、煎煮提取3次、每次2h,芍药苷转移率可达89%;薄层色谱中可检出特征斑点;芍药苷进样量在0.36～1.80μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.4%(RSD=2.1%,n=5)。结论:该提取工艺合理,HPLC法易于操作,重复性好,能够控制白芍配方颗粒的质量。关键词白芍;配方颗粒;TLC;HPLC中图分类号:R
3、286.02文献标识码:A文章编号:1001-4454(2008)04-0605-03中药配方颗粒又称免煎中药,是将单味中药通体积)。过科学加工并提取药材中有效成分,制成中药饮片出膏率(%)=W×V×100%20×M新剂型,是中药饮片发展方向之一,也是中药现代化〔6〕2.1.2芍药苷含量测定:参照文献中方法。色的重要研究内容之一。有效成分、临床应用和药理〔1～3〕谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×实验表明,单味中药配方颗粒和传统的水煎剂200mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液
4、(14∶86);流具有基本相同的有效成分、疗效和药理作用,且中药速:1ml/min;柱温:30℃;检测波长:230nm;进样配方颗粒具有体积小,易于携带和保存,质量稳定可〔4～5〕量:10μl。控等优点。白芍具有平肝止痛,养血调经,敛阴2.2正交试验优选提取工艺止汗的功效,在中药方剂中广泛使用,白芍配方颗粒2.2.1正交设计:根据预试验结果,以芍药苷提取是由白芍饮片经现代工艺提取、浓缩、喷雾干燥进一率和出膏率为考察指标,以提取次数(A)、加热时间步制粒而成。本实验对影响白芍提取的因素进行优(B)
5、、加水倍数(C,以生药量计)为因素。因素水平化,优选出白芍的最佳提取工艺条件,并建立了控见表1。制白芍配方颗粒的质量标准,为实际生产提供科学表1因素水平表依据。因素1仪器与试剂水平A煎煮次数B加热时间C加水倍数日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪,包括LC-111610Avp泵、SPD-10Avp可见紫外检测器;浙大N3000221.58色谱工作站;AS3120A超声提取器。芍药苷对照品33210由中国药品生物制品检定所提供,批号:110736-2.2.2实验安排及结果:称取20g白芍饮片共9
6、4200321,纯度为98.6%。白芍购自辽宁中医药大学份,采用L9(3)正交表安排实验,将各次提取滤液药房,经中国医科大学药学院生药学教研室陈再兴合并后,在旋转蒸发仪上浓缩(温度60℃,压力博士鉴定为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.-0.08MPa),浓缩液移入100ml的容量瓶中,放置的干燥根。乙腈为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂为室温后定容,测定前充分摇匀。分别按2.1项下方分析纯。法测定出膏率、芍药苷含量。定义出膏率、芍药苷含2方法与结果量的权重系数为0.4、0.
7、6,加权综合评分并进行方2.1样品测定差分析。结果见表2、3。2.1.1浸膏得率测定:精密吸取样品液20ml,置从表中结果分析可以看出,三因素的影响大小于干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥依次为A﹥B﹥C,且A3﹥A2﹥A1,B3﹥B2﹥5h,置干燥器中冷却1h,迅速称重,按下式计算出B1,C3﹥C2﹥C1,A因素影响具有显著性。从节约膏率(W为浸膏质量,M为药材质量,V为样品溶液耗能和降低成本考虑,综合分析各个因素对芍药苷·606·中药材JournalofChineseMedici
8、nalMaterials第31卷第4期2008年4月转移率和出膏率的影响,确定最佳提取工艺为加82.4含量测定倍量水、煎煮提取3次、每次2h。2.4.1色谱条件:同2.1.2项。2.2.3验证实验:为了验证所选条件的合理性,进2.4.2对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照行了三批验证实验。从表4结果可知,所选工艺条品适量,加乙腈制成每1ml含0.36mg的溶液,即4件均优于L9(3)正交表中任一工艺条件,故确定最得。佳提取工艺为加8倍量水、煎煮提取3次、每次2h。2.4.3供试品溶液的制备:取白
