半夏配方颗粒的制备工艺和含量测定

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1、半夏配方颗粒的制备工艺和含量测定【关键词】半夏；配方颗粒；总生物碱；紫外分光光度法；含量测定半夏配方颗粒是半夏饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制成的单味中药配方颗粒剂。半夏于天南星科植物半夏Pinelliaternate（Thunb.）Breit.的干燥块茎，主产于四川、湖北、江苏、安徽等地。半夏味辛，性温，有毒，归脾、胃、肺经，能够燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结。半夏含半夏淀粉、生物碱、半夏蛋白、氨基酸、胆碱等。其中生物碱是半夏块茎的生理活性的主要物质,有镇吐、抗心律失常、抗坏血酸、抗肿瘤和提高记忆之功效。半夏对咳嗽中枢有镇静作用，可解除支气管痉挛，并使支气管分泌

2、减少而有镇咳祛痰作用；可抑制呕吐中枢而止呕；半夏还具有抗溃疡、抗血栓形成、抗抑郁的作用。2005年版《中国药典》对半夏的质控没有作定量的要求，根据文献报导生物碱是半夏的主要活性成分，本实验采用符合《中国药典》规定的半夏，根据半夏的出膏率和总生物碱的转移率对半夏进行优化提取，并对半夏配方颗粒的制备及含量测定进行研究。1仪器与试药1.1仪器SHIMADZUUV2450分光光度仪（日本岛津公司），DZG-401电热真空干燥箱（天津天宇实验仪器公司），AS20500AT超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），SartoriusBS210S型电子天平（北京赛多利斯仪器公司

3、），SZ-93自动双重水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂），202型电热恒温干燥箱（天津泰斯特仪器有限公司）。1.2试药三氯甲烷、乙腈、糊精及其他试剂均为分析纯。药品：半夏饮片购于河北安国药材市场；盐酸麻黄碱对照品购于中国药品生物制品检定所。2方法2.1半夏配方颗粒制备工艺优选2.1.1实验因素水平根据半夏中主要有效成分总生物碱的水溶性及预试验结果，确定以总生物碱的含量和得膏率为指标，以加水量、提取时间、提取次数进行正交实验，选择L9（34）正交表，对水提工艺的各参数进行考察，因素水平表如表1。表1半夏提取因素水平表2.1.2半夏总生物碱标准曲线的绘制精密称取盐酸麻黄碱对

4、照品5.16mg置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。分别精密吸取该溶液0.2、0.6、1.0、1.4、1.8ml置于分液漏斗中，加水至2.0ml，再加入20ml　pH6.0柠檬酸钠缓冲液20ml，三氯甲烷20ml，1％溴麝香草酚蓝溶液2ml，充分振摇，静置0.5h，分取三氯甲烷层，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，麻黄碱浓度C（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，见图1。计算得回归方程为A=0.07715C+0.05554R=0.9994结果表明，盐酸麻黄碱在1.03～9.29μg/ml范围内呈良好的线性关系。图1标准曲线2.1

5、.3供试品溶液的制备按照正交设计方案，分别称取9份半夏饮片，各25g，分别加入相应倍量的自来水，微沸回流提取，过滤，合并滤液，摇匀。取正交实验所得过滤液适量，减压浓缩至干，加水2ml，再加入20mlpH为6.0的柠檬酸钠缓冲液20ml，三氯甲烷20ml，1％溴麝香草酚蓝溶液2ml，充分振摇，静置0.5h，分取三氯甲烷层，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度，计算总生物碱量。紫外分光光度法分别测定9次试验提取物中总生物碱的含量和半夏饮片中总生物碱含量，计算其提取率。2.1.4对照品溶液的制备精密称定盐酸麻黄碱对照品适量，置50ml量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至

6、刻度摇匀，制成每1ml含103.2μg/ml的溶液，即得。2.1.5半夏药材中半夏总生物碱的含量测定取本品粉末（过三号筛）约1.15g，精密称定，加75%乙醇10ml，浓盐酸1ml，回流提取3h，过滤。残渣以75%乙醇洗涤，过滤，合并滤液与洗涤液，80℃下回收乙醇至干，残渣加pH6.0柠檬酸钠缓冲液20ml，三氯甲烷20ml，1％溴麝香草酚蓝溶液2ml，充分振摇，静置0.5h，分取三氯甲烷层，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度。计算药材中生物碱的含量是0.0186%。2.1.6样品液含量测定吸取上述供试品溶液与对照品溶液，以三氯甲烷为空白对照，在414n

7、m处测定吸光度，计算，即得。2.2半夏配方颗粒的成型以半夏配方颗粒优选后的工艺，取半夏药材1500g，加8倍量水，回流提取3次，每次1.5h。滤过，合并滤液，减压浓缩，合并滤液，水浴浓缩成浸膏，65℃下减压干燥成干浸膏，将干浸膏粉碎，过80目筛，称重，按照干浸膏和辅料比为1:1加入糊精，用90%的乙醇适量制成软材，软材过10目筛，65℃减压干燥4h，10目筛整粒，即得半夏配方颗粒1065g。2.3半夏配方颗粒总生物碱含量测定研究2.3.1对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品5.16mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。2.3.2供试品溶液制备取本品约