锌钡白制备和锌含量测定

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1、锌钡白的制备和锌含量的测定1.目的1了解无机原料精制的若干方法2了解无机颜料锌钡白的制备方法3掌握产品中锌含量的原理及测定方法4掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法5综合训练无机合成、滴定分析的基本操作2.实验原理由氧化锌与硫酸反应，经除杂后制备硫酸锌晶体。氧化锌与盐酸反应，经除杂后制备氯化锌溶液，等比例混和后与硫化钡溶液反应，硫化钡溶液由氯化钡和硫化钠制得，所得的锌钡白中锌含量高，作为颜料的性能更好。配位滴定法测定产品中锌含量，分光光度法测定铁杂质的含量。3步骤1从含锌原料制备硫酸锌溶液并利用重结晶方法进行除杂纯化2氯化锌溶液

2、的除杂与制备3硫化钡溶液的制备4合成非等摩尔比的锌钡白5锌钡白的后处理及溶解6EDTA的配制与标定7配位滴定法测定产品中锌含量8分光光度法测定铁杂质的含量4评价指标1查阅相关资料，设计合理制备方案。写出具体的合成和分析实验步骤。2掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法。3合成产率大于80%，分析结果误差不超过1%。产品中硫化锌含量>35%，完成实验，写出实验报告。5时间安排星期一上午实验讲解，仪器领用，溶液配制。星期一下午硫酸锌的纯化和晶体的制备。星期二上午氯化锌溶液的除杂与制备。星期二下午锌钡白的合成。星期三上午样品的处理和ED

3、TA的标定星期三下午KMnO4标准溶液的配制和标定星期四上午配位滴定法测定产品中锌含量。星期四下午分光光度法测定铁杂质的含量。星期五上午实验讨论总结，撰写实验报告。星期五下午仪器清点，交实验报告。药品（6组计）规格数量备注氧化锌C．R300g浓硫酸C．R200ml高锰酸钾A．R10gEDTAA．R100g浓盐酸C．R500ml浓氨水C．R200ml硫化钠C．R200g过氧化氢C．R100m氯化钡C．R300g氢氧化钠C．R100g硫氰酸钾C．R10g氯化铵200g硫化钡300g铬黑T指示剂酚酞指示剂冰乙酸C．R100ml对磺基

4、水杨酸C．R100g硫酸亚铁铵C．R30g甲醛C．R50ml氧化锌A．R30g标定用仪器（每组）名称规格数量蒸发皿1个泥三角1个铁圈1个温度计0--100℃1个药勺2个容量瓶50ml6个玻璃棒2个玻璃漏斗1个漏斗板1个滴管2个容量瓶250ml1个酸式滴定管1个锥形瓶250ml3个量筒100ml10ml各1个称量瓶2个移液管25ml，10ml各1个烧杯400ml，250ml，100ml各2个滴瓶3个洗瓶1个试剂瓶（棕）1000ml1个酒精灯1个公用仪器设备规格数量使用时间分光光度计1台星期三、四任选烘箱1台吸滤瓶布氏漏斗2个水泵

5、1台干燥器2个分析天平易耗品PH试纸滤纸8、11cm各一盒