半夏配方颗粒的制备工艺和含量测定.doc

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1、半夏配方颗粒的制备工艺和含量测定作者：刘静,高文远，孙立亚，陈海霞，张铁军【摘要】目的确定半夏配方颗粒的最佳提取工艺，建立半夏配方颗粒中总生物碱的含量测定方法。方法设计L9（34）正交试验确定最佳水提工艺；紫外分光光度法测定总生物碱含量。结果最佳提取工艺：8倍量水，微沸回流1.5h，回流3次，总生物碱转移率为75.3%，得膏率为35.8%。半夏配方颗粒中总生物碱的含量为0.01989%。结论本实验提供的半夏配方颗粒药学基础数据可靠，可在此基础上进行放大实验。【关键词】半夏；配方颗粒；总生物碱；紫外分光光度法；含量测定半夏配方颗粒是半夏饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等工

2、序制成的单味中药配方颗粒剂。半夏来源于天南星科植物半夏Pinelliaternate（Thunb.）Breit.的干燥块茎，主产于四川、湖北、江苏、安徽等地。半夏味辛，性温，有毒，归脾、胃、肺经，能够燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结。半夏含半夏淀粉、生物碱、半夏蛋白、氨基酸、胆碱等。其中生物碱是半夏块茎的生理活性的主要物质,有镇吐、抗心律失常、抗坏血酸、抗肿瘤和提高记忆之功效。半夏对咳嗽中枢有镇静作用，可解除支气管痉挛，并使支气管分泌减少而有镇咳祛痰作用；可抑制呕吐中枢而止呕；半夏还具有抗溃疡、抗血栓形成、抗抑郁的作用。2005年版《中国药典》对半夏的质控没有作定量的要

3、求，根据文献报导生物碱是半夏的主要活性成分，本实验采用符合《中国药典》规定的半夏，根据半夏的出膏率和总生物碱的转移率对半夏进行优化提取，并对半夏配方颗粒的制备及含量测定进行研究。1仪器与试药1.1仪器SHIMADZUUV2450分光光度仪（日本岛津公司），DZG-401电热真空干燥箱（天津天宇实验仪器公司），AS20500AT超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），SartoriusBS210S型电子天平（北京赛多利斯仪器公司），SZ-93自动双重水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂），202型电热恒温干燥箱（天津泰斯特仪器有限公司）。1.2试药三氯甲烷、乙腈、糊精及其

4、他试剂均为分析纯。药品：半夏饮片购于河北安国药材市场；盐酸麻黄碱对照品购于中国药品生物制品检定所。2方法2.1半夏配方颗粒制备工艺优选2.1.1实验因素水平4根据半夏中主要有效成分总生物碱的水溶性及预试验结果，确定以总生物碱的含量和得膏率为指标，以加水量、提取时间、提取次数进行正交实验，选择L9（34）正交表，对水提工艺的各参数进行考察，因素水平表如表1。表1半夏提取因素水平表2.1.2半夏总生物碱标准曲线的绘制精密称取盐酸麻黄碱对照品5.16mg置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。分别精密吸取该溶液0.2、0.6、1.0、1.4、1.8ml置于分液漏斗中，加水

5、至2.0ml，再加入20ml　pH6.0柠檬酸钠缓冲液20ml，三氯甲烷20ml，1％溴麝香草酚蓝溶液2ml，充分振摇，静置0.5h，分取三氯甲烷层，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，麻黄碱浓度C（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，见图1。计算得回归方程为A=0.07715C+0.05554R=0.9994结果表明，盐酸麻黄碱在1.03～9.29μg/ml范围内呈良好的线性关系。图1标准曲线2.1.3供试品溶液的制备按照正交设计方案，分别称取9份半夏饮片，各25g，分别加入相应倍量的自来水，微沸回流提取，过滤，合并滤液，摇匀。取正

6、交实验所得过滤液适量，减压浓缩至干，加水2ml，再加入20mlpH为6.0的柠檬酸钠缓冲液20ml，三氯甲烷20ml，1％溴麝香草酚蓝溶液2ml，充分振摇，静置0.5h，分取三氯甲烷层，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度，计算总生物碱量。紫外分光光度法分别测定9次试验提取物中总生物碱的含量和半夏饮片中总生物碱含量，计算其提取率。2.1.4对照品溶液的制备精密称定盐酸麻黄碱对照品适量，置50ml量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度摇匀，制成每1ml含103.2μg/ml的溶液，即得。2.1.5半夏药材中半夏总生物碱的含量测定取本品粉末（过三号筛）约1.15g，

7、精密称定，加75%乙醇10ml，浓盐酸1ml，回流提取3h，过滤。残渣以75%乙醇洗涤，过滤，合并滤液与洗涤液，80℃下回收乙醇至干，残渣加pH6.0柠檬酸钠缓冲液20ml，三氯甲烷20ml，1％溴麝香草酚蓝溶液2ml，充分振摇，静置0.5h，分取三氯甲烷层，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度。计算药材中生物碱的含量是0.0186%。2.1.6样品液含量测定吸取上述供试品溶液与对照品溶液，以三氯甲烷为空白对照，在414nm处测定吸光度，计算，即得。2.2半夏配方颗粒的成型以半夏配方颗粒优选后的工艺，取半夏药材1500g，加8倍量水，回流提取3次，每次