项目一 试样采集

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1、项目一试样采集与制备Chapter1Collectionandpreparation oftestsamples学习目标1.掌握固体、液体和气体样品的采集和制备方法2.能正确的选择和使用常用的采样工具3.能确定采样方案,选择正确的方法采集各种样品工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等)中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产,被誉为工业生产的“眼睛”,起到“把关”的作用。工业分析测定步骤:样品的采取与处理试样的制备与分解第一节概述采样制样分解样品消除干扰方法的选择结果的计算和数据的评价本章重点一、

2、样品采集的基本术语在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有较高的代表性。采样单元:具有界限的一定数量物料,其界面可能是有形的,如一个容器;也可能是无形的,如物料流的某一时间或时间间隔。实验室样品(laboratorysample):送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。试样(testsample):由实验室样品制得的样品。子样:在采样点上采集一定量的物料称为子样;在一个采集对象中分布的取样品点的个数称为子样的数目;合并所有的份样(子样)称为实

3、验室样品即原始平均试样;分析化验单位:应采取一个实验室样品的物料总量,称为分析化验单位。若试样与实验室样品两者相同,则称取实验室样品,供分析所用的试料.二、采样注意的问题采取有代表性的实验室样品时,应根据物料的堆放情况及颗粒大小,从不同部位和深度选取多个采样点,采取一定量的样品,混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大,会给后面的制样带来麻烦。三、采集量经验计算公式式中d—实验室样品中最大颗粒的直径,mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量,kgk、a—经验常数,由实验室求得对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计算公式:一般k值在0.02-1之间,样品越不均

4、匀,k值越大,物料均匀0.1-0.3,物料不太均匀0.4-0.6,物料极不均匀0.7-1.0;a=1.8-2.5,地质部门一般规定为2。物料的颗粒越大,则最低采样量品越多;样品越不均匀,最低采样量也越多。因此,对块状物料,应在破碎后再采样。例如:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒直径为20mm,k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2=24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2=0.96kg≈1kg样品的颗粒越大,称样量越大。结论第二节气态物料样品的采集和制备由于气体物料易于扩散,而容易混合均匀。工业气体

5、物料存在状态如:动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等,且许多气体有刺激性和腐蚀性,所以,采样时一定要按照采样的技术要求,并且注意安全。1.采样设备气体采样设备主要包括采样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压力和流量装置、吸气器和抽气泵等。2.气体物料的3种采样方法常压状态气体采样正压状态气体采样负压状态气体采样封闭液采样法流水抽气采样法采样瓶采样管橡皮气囊为采样工具,或直接把分析仪器和采样装置连接负压不太高负压太高抽气泵减压法抽空容器法(瓶内压降至60-100Hg)3.采样方法的详细介绍eg.常压状态气体采样气体状态:等于大气压或低正压或低负压采样方法:封闭液

6、采样法使用容器:采样瓶或采样管首先瓶内注满封闭液打开弹簧夹5提高瓶2封闭液进入1瓶1空气排尽然后经旋塞4和橡皮管3与采样管连接降低瓶2气体进入瓶1至需要量关闭旋塞4夹紧弹簧5完成采样工作抽气泵减压法采样(适用于低压或负压不太高的负压状态气体)2020空气采样器第三节液态物料样品的采集1.采样工具主要有采样勺、采样瓶、采样罐、采样管。1.上浮球2.支撑杆3.高液位取样管4.中间取管5.低液位取样管6.罐壁7.取样泵8.支座HFCY油罐自动采样器原理图ZSC-II智能恒温水样采样器2.采集方法(一)输送管道中的物料(二)储罐器中的物料1.大型储罐中的物料2.小型储罐中的物料3.

7、槽车中的物料第四节固态物料样品的采集和制备(一)不同包装中固态工业产品的采集如对于袋装化肥,通常规定50件以内抽取5件;51~100件,每增10件,加取1件;101~500件,每增50件,加取2件;501~1000件以内,每增100件,加取2件;1001~5000件以内,每增100件,加取1件。将子样均匀地分布该批物料中,然后用采样工具进行采集。一、试样的采集取样钻自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时,通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm,外径18mm,槽口12mm,下端30角锥的不锈钢管或铜管。取样时,将取样钻

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