分析试样的采集-简介

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1、Collectionandpreparationoftestsamples第二章分析试样的采集与制备12.1试样的采集2.2试样的制备2.3试样的分解2.4测定前的预处理2固体试样液体试样气体试样生物试样……2.1试样的采集（Sampling）取样的基本原则：代表性不同物料有不同的取样方法，参照国家标准和行业标准。试样的采集（Sampling）:从大批配料中采取少量样本作为原始试样（grosssample），经过加工处理后进行分析，试样的组成能代表全部物料的平均组成。3采样单元数（采样数目，n

2、）若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。整批物料中组分平均含量区间为:2.1.1固体试样μ:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量（第三章表3-3），σ:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样的代表性取决于：a.采样数目（单元数）b.采样量（质量）4a采样单元数:E:分析试样中某组分含量和整批物料中该组分平均含量的差，即1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大；2、物料越不均匀，σ越大，采样单元数n越大；3、

3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。5b采样量：平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式计算mQ(kg)：试样的最小质量；k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之间；d(mm)：试样的最大粒度直径。6例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样？解：mQ≥kd2=0.2102=20(kg)从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值mQ≥kd27Galena(

4、PbS)辰砂HgSCinnabar以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属石膏(CaSO4)GypsumChalcopyriteCuFeS2黄铜矿1）矿物样品：选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要地质特征、具有代表性的路线和区域。82）土壤样品:采集深度0-15cm或20cm的表土为试样。按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。93）沉积

5、物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分后取小于0.5mm的样品作分析试样。4）金属试样:不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。105）食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严。除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品约需500ml乙醚）中，静置过夜，除去乙醚层

6、，风干、研磨成细而均匀的分析试样。11液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.1.2液体试样12液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。各种形式的氮

7、和磷多种金属含有机物水样（COD、TOC、油和油脂）、胺类氰化物、有机酸、酚类酸碱度、有机物BOD、色、嗅、有机磷、有机氯等抑制微生物生长防止金属沉淀抑制微生物生长，与碱作用防止化合物的挥发抑制细菌生长；减慢化学反应速率HgCl2HNO3H2SO4NaOH冷冻适 用 范 围作   用保存剂保存措施以下几种：(1)冷藏：冷藏温度一般是2～5℃；(2)冷冻：冷冻温度在-20℃；(3)加入保存剂：生物抑制剂，氧化剂，还原剂等。1314用泵将气体泵入取样容器；固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂

8、颗粒的装置，收集非挥发性物质；过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。2.1.3气体试样汽车尾气燃煤：烟囱出口处冶金尘－除尘设备出口处收集15其组成因部位和时季不同而有较大差异（与一般无机或有机样品的不同之处）；采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。2.1.4生物试样16如水稻