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1、1:滴定分析基本操作练习实验目的：（1）学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法；（2）重点掌握酚瞅和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。实验原理：在HC1溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随Z变化，但它们相互反应的体积Z比应基本不变。因此在不知道HC1和NaOII溶液准确浓度的情况下，通过计算血/陆体积比的精确度，可以检查实验者対滴定操作技术和判断终点掌握的情况。实验预习：（1）了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理；（2）
2、了解酚瞅和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。实验步骤：（1）溶液的配制0.lmol/LIICl用量简量取浓IIC14.5mL于试剂瓶中，用水稀释至500mL,盖上玻璃塞，摇匀。0.Imol/LNaOH在台称上取NaOH
3、古
4、体2g于小烧杯中，加入50mL蒸係水使其溶解，稍冷后转入500mL试剂瓶中，加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。（2）滴定管的准备用0.Imol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次,每次5~10mL。然后将HC1溶液装入酸式滴定管中,管中液面调至0.OOmL附近。用0.lniol/LNaoH溶液润洗
5、碱式滴定管2~3次，侮次5"10mLo然厉将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.OOmL附近。3）酸碱溶液的相互滴定由碱式滴定管中准确放tUNaOH溶液20〜25mL（准确读数）于250汕锥形瓶中，加入甲基橙指示剂广2d,用0.lmol/LIICl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。由酸式滴定管中准确放出0.lmol/LHCl溶液20~25mL于250mL锥形瓶中，加入酚駄指示剂「2d,用0.Imol/LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定
6、3次。基本操作：器皿的洗涤、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。注意事项：1.强调HCI和NaOH溶液的配制方法间接法，计算，称量（台秤）或量取（暈筒），粗配，贴标签2.加强滴定操作及终点确定的指导（1）体积读数要读至小数点后两位（2）滴定速度:不要成流水线（3）近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗3.强调实验报告的书写分析数据和结果的处理-冇效数字-单位-计算式-误差分析问题分析：1•配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2.HC1和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3.在滴定分析实验中，滴
7、定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？4.HC1和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水，为什么用HC1滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HC1时，使用酚臥或其它合适的指示剂？答案：1•感量为0.lg的台秤，因为是粗配溶液2.不能。因浓HC1易挥发，浓度不确定。NaOH易吸收空气中的C0?和水分。3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能。相当于多加了滴定剂，在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。4.因为用HClNaOH指示剂
8、：甲基橙黄橙.摇动锥形瓶中的NaOH时，CO?影响人(pH二5时)，用甲基橙可有效消除CO?的影响.用酚臥指示剂，会多消耗NaOH,产生较大误差。用NaOHHCl,C0?影响小(滴定管液面与空气接触少)，指示剂:酚豔由无色红色，易观察；而甲基橙,由红色黄色，难观察。2：食醋中醋酸含量的测定实验目的：(1)掌握碱标准溶液的标定方法；(2)掌握食酷总酸度的测定原理、方法和操作技术。实验原理：(1)酷酸含量测定食醋屮的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。木实验以酚駄为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,可测出酸的总量。结果按酷酸计
9、算。反应式为Na0H+HAc=NaAc+H20CNaOHxVNaOH=CHAcxVHAcCHAc=CNaOHxVNaOH/VHAc反应产物为NaAc,为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7,因此，以酚駄为指示剂。(2)NaOH的标定NaOII易吸收水分及空气中的C0„因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液(通常为0.lmol/L),然后用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量人，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为：KHC
10、MA+NaOH二KNaGHQ+HzOID/M=CNaOHXVNaOII(L)CNaOH二III/(MxVNaOll)(L)实验预习：了解食醋屮醋酸含量测定的原理；了解基准物质的概念和作为基准物质应具备的条件。基本操作:(DO.lmol・L'NaOH标准溶液的标定用减量法准确称取0.3、0.4gKHCsH
