脱硫化学分析实验室

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1、脱硫化学分析实验室分析方法一、PH值测定玻璃电极法原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。该电池的电动势符合能斯特方程式在25℃溶液中每改变一个PH值单位，其电位差的变化为59.16mv。许多PH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值，应与水样中的PH值接近。1.1仪器PH计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯1.2试剂水蒸馏水煮沸数分钟，赶出CO2冷却。PH在6-7之间即可使用PH标准缓冲溶液，通常使用在25℃下，PH=4.008，PH=6.86

2、5，PH9.180三种标准缓冲溶液PH=4.008；称取10.12g邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至1000mlPH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110-130℃下烘2小时，冷却后，称取3.388gKH2PO4（G.R）和3.533gNa2HPO4（G.R）稀释于水中定容至1000mlPH=9.180；称取3.80g硼砂（Na2B4O710H2O）定容至1000ml亦可购置市售的PH标准缓冲溶液的固体试剂，按要求稀释配置二、吸收塔浆液密度测定2.1仪器分析天平：PL602，0.1-610g300ml试剂瓶（或者接近）2.2试

3、剂除盐水、洗涤液2.3测定方法：测量试剂瓶的准确体积将试剂瓶用洗涤液浸泡，然后用除盐水充分洗涤干净，放入105℃干燥箱中烘干，取出后冷却至室温，在分析天平上称重为m1；然后用除盐水充满试剂瓶，瓶内不得有气泡存在，外表面用滤纸或纱布擦干，在同一台分析天平上称重为m2。记录称重时的室温，查出该温度下水的密度为ρ0。2.4浆液密度测定将测量过体积的试剂瓶洗净并烘干，称重为W1；取样时先冲洗管道5-10min，然后用浆液冲洗试剂瓶2-3次，在试剂瓶中注满浆液，旋紧瓶塞，多余的浆液从瓶口溢出（在运行温度40－70℃下瓶内不得有气泡），忽略冷却后

4、形成的气泡，将试剂瓶外表冲洗干净并擦干，称重为W2。计算一、吸收塔浆液细度测量3.1，仪器：325目（孔径45um），Φ150mm标准分样筛、玻璃棒、微孔滤膜纸（可用中速定性滤纸代替）真空泵、抽滤装置一套、干燥箱、分析天平：PL602，0.1-610g3.1，将标准检验筛45um及底筛依次叠放。.3.2，在烧杯中称取一定量石灰石浆液样,并转移至检验筛中,用洗瓶小心冲洗筛面,直至最上层筛面只剩下不能通过的粗颗粒。.3.3，称微孔滤膜纸的质量,将其夹在抽滤漏斗中.将45um筛子所残留的颗粒转移至组合抽滤漏斗中,打开真空泵进行抽滤,同时不断

5、地用冲洗将残留在漏斗壁的颗粒冲洗至滤纸中心,停用真空泵。.3.4，用镊子取出粘有石灰石颗粒的滤纸,将其转移至快速水分仪表上烘干。.3.5，计算:＞45um筛子未通过率:石灰石浆液干样品质量=45um筛子未通过的质量+45um筛子通过的质量二、浆液固体颗粒物含量4.1概述用砂芯坩埚过滤，用除盐水和丙酮冲洗，在40℃干燥至恒重。4.2仪器分析天平：AL204，0.1-210g/0.1mg、100ml砂芯坩埚，孔隙率4、干燥箱及浆液预处理用烘箱、真空抽滤装置。4.3试剂除盐水、丙酮4.4测定方法测定密度后的浆液重量为W2－W1克；砂芯坩埚用

6、1：1盐酸浸泡并用除盐水充分洗涤、干燥恒重后称重（一个样品一般需5个坩埚左右）；装好抽滤装置，将测定密度后的浆液摇匀，倒入砂芯坩埚至近满，启动真空泵抽滤（石膏旋流器底流速度最快，石膏旋流器溢流及吸收塔浆液次之，石灰石浆液最慢；一般一个坩埚内加一次，抽干后换一个坩埚再抽；石膏旋流器底流视情况可加1－3次再换一个坩埚，但固体物不要超过坩埚的1/2，这样有利于烘干），滤液倒入烧杯内供测定Cl-用。试剂瓶用除盐水洗涤干净，洗液并入坩埚中抽滤(石灰石浆液抽滤至近干时加1ml丙酮，洗涤3次)，记录一个样品用几个坩埚进行了抽滤，空坩埚之和为W3克，

7、然后放至40℃干燥箱中干燥8h以上，至恒重为止，一个样品的各个坩埚称重之和为W4克。4.5计算一、吸收塔浆液（氯化物、碳酸盐、亚硫酸盐测定）氯化物（以Cl-计，0.1NAgNO3，银量法电极，方法）5.1.1概述用双氧水氧化样水中的亚硫酸盐，去除干扰因素，再用0.1mol/L的硝酸银在酸性介质中滴定。5.1.2仪器T50全中文自动电位滴定仪银量电极：141真空抽滤装置100ml滴定杯5.1.3试剂30%双氧水硫酸1：4硝酸银溶液：0.1mol/L5.1.4测定方法用移液管吸取2ml浆液抽滤后的滤液（工艺水取50ml水样、石膏取2g），

8、置于100ml滴定杯中，加入2ml1：4硫酸混合，加除盐水约40ml；自动电位滴定仪连接0.1NAgNO3滴定液和141电极，清洗好后装上滴定杯，按RUN启动分析程序，滴定结束后，记录Cl－含量R1及消耗体积R2。如果滤