脱硫系统化学分析手册

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1、脱硫系统化学分析手册2009年版29目录第一章 试样采集及制备1第二章仪表及仪器测量4第三章 石灰石化学分析6第四章 脱硫石膏主要成分分析15第五章 循环浆液成分分析21第六章 脱硫废水分析25附表1 脱硫系统浆液密度与百分比浓度关系表27附表2 脱硫系统化学分析常用物质的分子量3029第一章 试样采集及制备一、试样采集1.石灰石采样1.1采样位置石灰石的固相样品在石灰石粉运输车或运输车输入粉仓的管道上和粉仓的下料管道上定期采集;石灰石的液相样品在其新鲜浆液槽或新鲜浆液的输送管道上定期采集。1.2采样方法1.2.1入仓粉料样品的采集

2、(1)直接在石灰石粉运输车上或在气力输送管道的采样口进行采集。要求:每辆粉罐车抽取5份样品,根据其输送时间进行五等分,每间隔一等分时间取一次样,每份样不少于300g,取得的粉样应立即装入密闭、防潮的容器中。(2)将采集的粉样充分混合,然后采用四分法将样品缩分到300-400g,并将缩分后的混合样立即放入密闭、防潮的磨口广口瓶中。(3)瓶上标签应注明粉罐车编号、采样时间、采样人员及采样点。(4)若对每天入库的粉料作为一个批量进行分析,就将上述采集的每辆粉罐车的缩分样再进行混合,并再次根据四分法缩分到300-400g,保存方法不变,标签

3、上注明采样日期、采样人员、采样点。1.2.2下料管道样品的采集(1)若每半天的下料作为一个批量分析,则应间隔0.5-1h采集一份样品,每份样品的数量应不少于300g,共需抽取5份样;若以一天的下料作为一个批量分析,则应间隔1-1.5h采集一份样品,每份样品的数量应下少于300g,共需采集5份样品,采集的样品应立即装入密闭、防潮的容器中。(2)缩分方法、保存方法同前。标签上需注明采样日期、采样人员及采样点等信息。(3)样品的采样口应开设在输送管道易于下料的直管段上,且距离管道连接口或弯管处至少应有2D-3D的距离。1.2.3石灰石浆液

4、的采集(1)采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品。采样前应用浆液冲洗2-3次,采样后应迅速盖上瓶盖。(2)在新鲜浆液槽中采样时,应在液面下50cm处采样;在浆液管道中采样时,应在石灰石供给泵出口或流动部位采样,且必须先放掉500-1000mL,浆液冲洗采样瓶后再采样,每次采样不小于500mL。29(3)若每半天分析一个样,则间隔0.5-1h采集一份样品;若每天分析一个样,则间隔1-1.5h采集一份样品,共采集五份,将采集的五份样混合。(4)从充分混匀的混合样中分别取出100mL、500mL,100mL浆液样用于测固体质量分数,5

5、00mL浆液用定性滤纸过滤,滤液用于测定PH、钙、镁等离子。1.3 检测参数(1)成分分析:石灰石主要包括碳酸钙和碳酸镁等。(2)活性分析:石灰石采用溶解速率法。(3)粒径分析:石灰石粉样采用干筛法,石灰石浆液采用湿筛法。(4)石灰石浆液:PH值、密度、固体质量分数、钙和镁离子等。2.吸收塔浆液采样2.1采样位置吸收塔浆液采样点在石膏排出泵出口或循环管道的有效位置。2.2采样方法  见前所述,之后从充分混匀的混合样中分别取出100mL、500mL、100mL浆液样用于固体质量分数或密度的检测,500mL浆液用快速定性滤纸过滤,滤液用

6、于液相测定,滤纸上的滤渣用无水乙醇洗涤两次,并于40±5℃下干燥24h,用于固相分析。2.3检测参数液相部分的检测参数主要有CL-、PH值等;固相部分的检测参数主要有CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、CaCO3等。3.石膏采样3.1采样位置石膏采样位置在皮带脱水机排石膏口或石膏仓库。3.2检测参数主要有CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、CaCO3、附着水、结晶水等。二、试样溶液的制备1.石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样,精确至0.0001g,置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶

7、液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接,并用除盐水冲洗残余物及杯壁,所得滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目(所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量)。292.循环浆液的制备从脱硫系统采样点取出的浆液趁热尽快送至实验室,马上测定密度。用快速定性滤纸将浆液过滤到容量瓶中,制备滤液,可测定CL-等;滤纸上的过滤物进行烘干后可用于分析CaCO3含量等。准确称取0.5g干燥的试样于

8、100mL烧杯中,在通风柜中加入1+1的盐酸约5mL,不断搅拌,至无气泡产生为止。用定量滤纸过滤,滤液移入500mL的容量瓶中,并稀释至刻度,混合均匀后,可测定SO42-等。3.石膏试样溶液的制备称取约1g干燥的石膏,精确至0.000

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