脱硫化学分析方法.doc

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1、Q/HYRD辽宁沈煤红阳热电有限公司企业标准Q/HYRD-0001-2013脱硫化学监督规程（FDBHYBZ）辽宁沈煤红阳热电有限公司引用标准：GB/T15057.2-94化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定GB/T5762-2000建材用石灰石化学分析方法GB/T15057.3-94化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定重量法GB/T15057.11-94化工用石灰石粒度的测定GB/T5484-2000石膏化学分析方法目录第一章脱硫分析的监测项目和频次第二章石灰石分析项目及方法第三章石膏分析项目及方法第四章吸收塔浆液分析项目及方法第一章脱硫分析的监测项目和频次一、石灰石实验项目频次控制

2、范围CaCO3/CaO每周一、三、五≥90%MgCO3/MgO每周一、三、五＜0.3%酸不溶物每周一＜2%细度每周一、三、五250目筛通过90%以上二、石膏实验项目频次控制范围CaSO4每周一、三≥90%附着水每周一、三、五＜10%三、吸收塔浆液实验项目频次控制范围PH值每周一次5—6密度1080—1120kg/m3氯离子＜10000mg/L第二章石灰石分析项目及方法一、试样溶液的准备1、试样于105—110℃干燥2小时以上，置于干燥器中冷却至室温后称样。2、在三角瓶中，称取0.5—1g试样，加10ml浓度为30%H2O2，加15ml（1+1）盐酸，盖上表面皿，在电炉上加热至沸腾，约1

3、0分钟，然后冷却至室温。3、将样品通过滤纸过滤，将所得滤液加水稀释到250ml容量瓶中定容，待测，同时做空白试验。二、氧化钙的测定1、分析方法：从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8ml，此时PH在13以上。用0.01mol/L的EDTA溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。此时消耗EDTA的体积为V1。2、氧化钙、碳酸钙计算：以质量百分数表示氧化钙含量X1按式（1）计算，碳酸钙含量按式（2）计算：X1=c(EDTA)×56.08×V1×50×100……………

4、……………（1）m×1000X2=1.785×X1……………………………………………………（2）其中：c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度V1——消耗EDTA溶液的体积（扣除空白）M——试样的质量50——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比100.09——碳酸钙的分子量56.08——氧化钙的分子量三、氧化镁的测定1、分析方法：从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2），加入1ml浓度为10%酒石酸钾钠搅拌，以（1+1）氨水调节溶液PH值至10，然后加入20ml氨—氯化铵缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/

5、L的EDTA溶液滴定至蓝色。此时消耗EDTA的体积为V2。2、氧化镁、碳酸镁计算：以质量百分数表示氧化镁含量X3按式（3）计算，碳酸镁含量按式（4）计算：X3=c(EDTA)×40.03×（V2－V1）×50×100………………（3）m×1000X4=2.092×X3……………………………………………………（4）其中：c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度V1——消耗EDTA溶液的体积（扣除空白）V2——标准溶液滴定钙、镁总量的体积M——试样的质量50——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比84.3——碳酸镁的分子量40.3——氧化镁的分子量四、酸不溶物1、分析方法：称取约1g试样，

6、精确至0.0001g，置于250ml烧杯中。同时做空白试验。用少许水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴缓缓加入25ml1+1盐酸溶液，稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷，用慢速定量滤纸过滤，500ml干净烧杯承接。先用1+100盐酸溶液洗涤烧杯和残余物三次，再用热水洗至无氯离子。用10g/L硝酸银溶液检验。将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950±25℃灼烧60min。取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧20min，直至恒重。2、分析结果计算：以质量百分数表示的盐酸不溶物

7、含量（X）按下式计算：X=m1－m2×100m式中：m1——扣除空白后的残余物与坩埚质量，g；m2——空坩埚质量，g；m——试样的质量，g。五、石灰石细度分析1、试样准备：样品于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。2、方法一、干法将250目（孔径0.061μm）标准分样筛放入105℃干燥箱中干燥至恒重，取出称量为W1；称取25g石灰石粉置于标准分样筛中，置于水泥负压筛分析仪上抽筛至石灰石粉不再减少，取下筛子，将筛中剩余的石灰石