化学分析主要实验讲义

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1、实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习分析化学中试剂的称量方法。2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。[实验原理]1．电子天平的构造电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。2．电子天平的使用方法（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2）预热。接通电源，预热至规定

2、时间后，开启显示器进行操作。（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000g后即可称量，读数时应关上天平门。（4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中

3、，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。若当天不再使用天平，应拔下电源插头。1．称量方法常用的称量方法有直接称量

4、法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。（1）直接称量法直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。（2）固定质量称量法此法又称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg，以便容易调节其质量）样品。固定质量称量法如图2-3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将

5、试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。图2-3固定质量称量法图2-4递减称量法（3）减量法又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减量法称量步骤如下：①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试

6、剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。④将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m2。两次质量之差(m1-m2)，即为试样的质量m。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作

7、1～2次。⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。[试剂与仪器]：CuSO4﹒5H2O称量瓶，瓷坩埚电子天平：220g/0.0001g（万分之一）；150g/0.01(百分之一)[实验步骤]①、取两个瓷坩埚，在电子天平上称准至0.1mg，记录为m0和m0’②、取一个装有足够试样的洁净、干燥的称量瓶，在电子天平上粗略称量其质量，然后加入约1gCuSO4﹒5H2O；在分析天平上精确称量盛有CuSO4﹒5H2O的称量瓶，记录为m1；用瓶盖轻敲瓶口上沿，转移出0.3-0.4g样品至第一个坩埚中，估计倾出的样品已足够量时，再边敲瓶口，边扶正

8、瓶身；盖好瓶盖后方可将称量瓶移开容器上方，准确称量并记录称量瓶的剩余量m2。以同样的方法再转移出0.3-0.4g样品，称量并记录称量瓶的剩余质量m2。③、分别精确称量两个盛有CuSO4﹒5H2O的瓷坩埚，记录其质量为m1’和m2’参照下表的格式记录实验数据并计算