化学分析培训讲义

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1、第二部分化学分析法第一章化验室常用玻璃仪器•、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆(平)底烧瓶加热及蒸馆液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸镭烧瓶蒸憾;也可作少暈气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他

2、人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱屮烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体枳的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(2550100ml)容虽分析滴定操作;分酸式、碱式活塞耍原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微戢滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上口动滴定管

3、自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同最的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装尚体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;擁口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮

4、赛,以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤分液漏斗:滴液球形梨形筒形分开两种互不柑溶的液体;用丁-萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)憐口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机小借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可15接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热(纳氏)比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉

5、刷洗冷凝管:直形球形蛇形空气冷凝管用于冷却蒸憾出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用丁•冷凝沸点150C以上的液体蒸汽不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热表而皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热,直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击;不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的T•燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖蘑口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时

6、开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净垂熔玻璃圮垠重量分析屮烘干需称量的沉淀同上标准磨口组合仪器冇机化学及冇机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂冇肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、冇机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也

7、可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。2•洗液的配制及说明銘酸清洁液的配制:处方重珞酸钾(钠)log纯化水10ml浓硫酸100ml制法:称取处方量之重珞酸钾,丁汗燥研钵川研细,将此细粉加入盛冇适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,

8、容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重珞酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。(2)清洁液专供清洁玻璃器1111Z用,它能去污去热原的作用的原因为木品具冇强烈的氧化作用。(3)珞酸的清洁效力Z大小,决定于反应中产生珞酹(CrOO的多少及硫酸浓度Z大小。珞SF越多,酸越浓,清洁效力越好。(4)用淸洁液淸洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取人部分有机物,尽可能仪器空干,

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