化学分析实验部分思考题

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1、化学分析实验课讲稿单位：药科学院教研室：分析化学教研室教师：范华均2007年9月6实验三HCl标准溶液的配制和标定思考题1.滴定分析用玻璃器皿洗涤的要求是什么？为什么要达到这一要求？答：玻璃器皿应洁净透明，不挂水珠，内外壁为水均匀润湿，以保证器皿彻底干净，不残留其它杂质。2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？答：有腐蚀性，切勿洒在皮肤、衣物上，用过的仍倒回储液瓶中，可继续使用直至变绿失效为止。勿倒入水槽，废液也应回收处理，保护环境。3.使用移液管、吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？答：洗涤用铬酸洗液、蒸馏水、移取液润洗三次，以除

2、去残留的水分。留在管尖的最后一点溶液不用吹出（除非管上表明“吹”字），在校正移液管时，未将这部分溶液体积计算在内。使用后，应立即洗净放在移液管架上。6实验四药用硼砂的测定思考题1、硼砂是强碱弱酸盐，可用盐酸标准溶液直接滴定，醋酸钠也是强碱弱酸盐，是否能用盐酸标准溶液直接滴定？答：不可以。硼酸为弱酸其Ka为5.4×10-10，则相应的共轭碱H2BO3－，Kb为1.8×10-5，设浓度为0.1mol/L，则CbKb>10-8，可以用HCl溶液直接滴定；而Ac-的Kb=5.6×10-10，CbKb<10-8，故不能用HCl溶液直接滴定。2、Na2B4O

3、7.10H2O用HCl标准溶液（0.2mol/L）滴定至计量点时的pH值是多少？答：由Na2B4O7+2HCl→4H3BO3＝4H3BO3+2NaCl设Na2B4O7.10H2O的浓度为0.1mol/L，体积为20mL，则生成的硼酸浓度为C=0.1×20×4/（20+20）=0.2mol/LpH＝4.98注：学生也可以根据实验硼砂的称样量进行计算。3、答：偏高，根据Na2B4O7.10H2O百分质量数的计算式：若Na2B4O7.10H2O部分风化失去结晶水，则称取同样质量的硼砂样品将使VHCl增大，从而百分质量数增加。6实验五混合碱的测定思考题2

4、．答：纯碱中Na2CO3和NaHCO3的测定——双指示剂法Na2CO3NaHCO3加入酚酞V1HClNaHCO3NaHCO3酚酞变色V加入甲基橙V2HClH2O、CO2甲基橙变色由此可推得：3．答：V1和V2的变化试样的组成（以活性离子表示）V1¹0，V2=0OH-V1=0，V2¹0HCO3-V1=V2¹0CO32-V1>V2>0OH-+CO32-V2>V1>0HCO3-+CO32-4．答：6实验六明矾含量测定思考题1．能否用EDTA直接滴定进行明矾定量测定？答：不能。1）明矾中的Al3+与EDTA的配位反应速率缓慢；2）Al3+对XO指示剂有封

5、闭作用；3）酸度不高时，Al3+易水解形成多羟基配合物，故不能直接滴定。2．为什么要加入六次甲基四胺缓冲液？答：1）金属离子要完全反应，必须要控制酸度。如果溶液酸度太高，则由于酸效应的影响使滴定反应进行不完全；如果酸度太低，则金属离子会水解产生氢氧化物沉淀，因此有其适宜的滴定酸度；2）在滴定过程中，形成配合物的同时不断放出H+，使溶液酸度增大；3）配位滴定使用的金属指示剂都有一定的酸度使用范围限制。因为二甲酚橙（XO）在pH<6.3时呈黄色，反应必须在pH4~6范围进行。在上述情况下都会影响反应的完全程度和滴定结果的准确度，因此常常加入缓冲溶液来

6、控制溶液酸度。3．此滴定能用铬黑T指示剂吗？答：不能。1）Al3+能封闭铬黑T：铬黑T与Al3+生成的配合物非常稳定，滴定终点发生指示剂封闭作用。2）铬黑T的适宜pH范围：9~10，在该条件下Al3+易形成多羟基配合物，与该反应剩余滴定pH5~6的条件不符。4．答：M+H2Y＝MY+H+，反应中有H+不断生成，溶液的pH会下降，影响反应的稳定常数，pH<4，则配位反应不完全，pH>6.3则溶液呈XO的橙红色，pH>7，Al3+易水解形成多羟基配合物，如Al（OH）3，会影响终点判断。6实验七硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定思考题1．影响Na2S2O

7、3溶液稳定性的因素有那些？如何配制Na2S2O3标准溶液？答：空气中的CO2：水中的嗜硫微生物：空气中的O2：2．用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时为什么要在一定的酸度范围进行，酸度过高或过低有何影响？在第一步反应中，如何（1）加KI溶液而不加HCl溶液，（2）加酸后不放置暗处，（3）不放置或放置一定时间即加水稀释，会产生什么影响？答：必须维持一定的酸度，第一步反应慢，增加溶液的酸度，反应速度加快，但酸度太强又使I–被空气中的O2氧化为I2。（1）不加HCl，反应速度慢，甚至不反应；（2）不放置暗处，先会加速I–被空气中的O2氧化为

8、I2，使偏高，偏低；（3）致使第一步反应不完全，生成的I2偏低，偏高。3．为什么在滴定至接近终点时才加入淀粉指示剂？过早加入会出现什么现