化学分析解析实验部分思考题.pdf

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1、化学分析实验课讲稿单位：药科学院教研室：分析化学教研室教师：范华均2007年9月1实验三HCl标准溶液的配制和标定思考题1.滴定分析用玻璃器皿洗涤的要求是什么？为什么要达到这一要求？答：玻璃器皿应洁净透明，不挂水珠，内外壁为水均匀润湿，以保证器皿彻底干净，不残留其它杂质。2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？答：有腐蚀性，切勿洒在皮肤、衣物上，用过的仍倒回储液瓶中，可继续使用直至变绿失效为止。勿倒入水槽，废液也应回收处理，保护环境。3.使用移液管、吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹

2、出？答：洗涤用铬酸洗液、蒸馏水、移取液润洗三次，以除去残留的水分。留在管尖的最后一点溶液不用吹出（除非管上表明“吹”字），在校正移液管时，未将这部分溶液体积计算在内。使用后，应立即洗净放在移液管架上。2实验四药用硼砂的测定思考题1、硼砂是强碱弱酸盐，可用盐酸标准溶液直接滴定，醋酸钠也是强碱弱酸盐，是否能用盐酸标准溶液直接滴定？10－答：不可以。硼酸为弱酸其Ka为5.4×10，则相应的共轭碱H2BO3，Kb为581.8×10，设浓度为0.1mol/L，则CbKb>10，可以用HCl溶液直接滴

3、定；而-108Ac的Kb=5.6×10，CbKb<10，故不能用HCl溶液直接滴定。2、Na2B4O7.10H2O用HCl标准溶液（0.2mol/L）滴定至计量点时的pH值是多少？答：由Na2B4O7+2HCl→4H3BO3＝4H3BO3+2NaCl设Na2B4O7.10H2O的浓度为0.1mol/L，体积为20mL，则生成的硼酸浓度为C=0.1×20×4/（20+20）=0.2mol/L105[H]KaC5.4100.21.0410mol/LpHlg[H]pH＝4.

4、98注：学生也可以根据实验硼砂的称样量进行计算。3、答：偏高，根据Na2B4O7.10H2O百分质量数的计算式：CVMw%HClHClNaBO24710HO21002000m20.00/100.00NaBO24710HO2若Na2B4O7.10H2O部分风化失去结晶水，则称取同样质量的硼砂样品将使VHCl增大，从而百分质量数增加。3实验五混合碱的测定思考题1．答：不能。用盐酸滴定至酚酞变色时，如果超过终点，则有部分HCO已经3变成H2CO3，而后者易放出CO2，故不可逆转；其二

5、，即使能回滴也会增大习性操作误差。2．答：纯碱中Na2CO3和NaHCO3的测定——双指示剂法Na2CO3NaHCO3加入酚酞V1HCl酚酞变色NaHCO3NaHCO3V加入甲基橙V2HClH2O、CO2甲基橙变色由此可推得：2cVM1Na2CO3%100%Na2CO32000mSc(VV)M21NaHCO3%100%NaHCO31000mS3．答：V1和V2的变化试样的组成（以活性离子表示）-V10，V2=0OH-V1=0，V20HCO32-V1=V20CO3-2-V1

6、>V2>0OH+CO3-2-V2>V1>0HCO3+CO344．答：测定结果不同。如果氢氧化钠标准溶液吸收了CO2，滴定盐酸至甲基橙变色时，是由红色变为黄色，则pH在4.4，由于其中的氢氧化钠和碳酸钠都完全反应了，对结果无影响；如果采用酚酞作指示剂，滴定其变为微红色时其pH约为9.0，因此加入2的氢氧化钠标准溶液更多，且其中的CO只能形成HCO，使得吸收的不能释33放，因此按其浓度计算会导致滴定体积偏高。实验六明矾含量测定思考题1．能否用EDTA直接滴定进行明矾定量测定？3+3+答：不能。1

7、）明矾中的Al与EDTA的配位反应速率缓慢；2）Al对XO指示3+剂有封闭作用；3）酸度不高时，Al易水解形成多羟基配合物，故不能直接滴定。2．为什么要加入六次甲基四胺缓冲液？答：1）金属离子要完全反应，必须要控制酸度。如果溶液酸度太高，则由于酸效应的影响使滴定反应进行不完全；如果酸度太低，则金属离子会水解产生氢氧化物沉淀，因此有其适宜的滴定酸度；+2）在滴定过程中，形成配合物的同时不断放出H，使溶液酸度增大；3）配位滴定使用的金属指示剂都有一定的酸度使用范围限制。因为二甲酚橙（XO）在pH<6

8、.3时呈黄色，反应必须在pH4~6范围进行。在上述情况下都会影响反应的完全程度和滴定结果的准确度，因此常常加入缓冲溶液来控制溶液酸度。3．此滴定能用铬黑T指示剂吗？3+3+答：不能。1）Al能封闭铬黑T：铬黑T与Al生成的配合物非常稳定，滴定3+终点发生指示剂封闭作用。2）铬黑T的适宜pH范围：9~10，在该条件下Al易形成多羟基配合物，与该反应剩余滴定pH5~6的条件不符。++4．答：M+H2Y＝MY+H，反应中有H不断生成，溶液的pH会下降，影响反应的稳定常数，pH<4，则配位反应不完全，p