吡拉西坦片有关物质检查方法的研究

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1、毗拉西坦片有关物质检查方法的研究【关键词】毗拉西坦片；检查方法doi：10.3969/j.issn.1004-7484(s).2014.01.680文章编号：1004-7484(2014)-01-0563-01毗拉西坦片为脑代谢改善药，属于g-氨基丁酸的环形衍生物。有抗物理因素、化学因素所致的脑功能损伤似的作用，能促进脑内ATP,可促进乙酰胆碱合成并增强神经兴奋的传导，具有促进脑内代谢作用。可以对抗山物理因素、化学因素所致的脑功能损伤，对缺氧所致的逆行性健忘有改进作用。可以增强记忆，提高学习能力。为白色片，适用于急、慢性脑血管病、脑外伤、

2、各种中毒性脑病等多种原因所致的记忆减退及轻、中度脑功能障碍，也可用于儿童智能发育迟缓。为了更好控制毗拉西坦片的安全有效性，木文釆用HPLC法对其有关物质进行检查，结果如下：1仪器与试药岛津LC-20AT型高效液相色谱仪，岛津SPD-20A紫外检测器，岛津SIL-20A自动进样器，CT0-10AS色谱工作站。JAC-300超声波清洗机。毗拉西坦片(市售品)；液相用甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1溶液的配制2.1.1供试品溶液的配制取毗拉西坦20片，，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于毗拉西坦50mg）,置

3、100ml量瓶中，加流动相适量超声10分钟，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。2.1.2对照溶液的配制精密量取供试甜溶液lml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3辅料溶液的配制取竣甲基纤维素钠80mg,干淀粉40mg,月桂醇硫酸镁30吨，照供试品溶液的配制方法制备，滤过，即得。2.2色谱条件与系统适用性实验色谱柱：phenomenexC18（250X4.6mm,5um）；流动相：甲醇_水（10：90）；流速：1.0ml•min-l；检测波长：210nm；进样:10ul；理论板数按毗拉西坦峰计算不低于2000

4、o2.3样品有关物质检查取3个厂家（批号分别为20120907,20121022,20121201）毗拉西坦片,按“2.1.1”项下配制供试品溶液，取对照溶液在上述色谱条件进样lOul,调节检测灵敏度，使其峰高设约为满量程的10%。再精密量取对照溶液和供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的3倍,计算各杂质峰面积,结果对照主峰面积分别为84237,76231,70089,样品杂质峰面积总和分别为52541,32902,41865。3讨论冇关物质指的是药甜屮存在与原料不同结构或不完全的产物，俗称朵

5、质。木方法对于供试品中未知明确归属的杂质和有毒有害杂质，未采用杂质对照品法单独测定，也未制定严格的限度。而采用主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制，虽然不能十分准确反应产品的质量，但能対制剂的纯度提出更高的要求。药品的纯度检查是药品稳定性考察的一个重要组成部分，其中有关物质的检查是检测药品纯度和评价药品稳定性的重要检测项冃，对提高药品的安全有效性有一定的意义。笔者采用HPLC法测定了不同生产厂家的多份供试晶，结果表明供试品屮多少均有杂质存在。经实验验证，供试品溶液色谱图如显杂质峰，单个杂质峰面积不得超过0.5%,各杂

6、质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。为了更好的控制药品的质量，保证用夯安全，本法操作简便，色谱峰能有效分离，且峰形良好，无干扰，可用于毗拉西坦片有关物质的检查。参考文献［1］中国药典［SJ.2010年版•二部.337-38.［2］俞信真•毗拉西坦含量的HPLC测定［R］•医药导报,2003,02(8)：