八角茴香中挥发油的提制与鉴定

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1、八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是木兰科植物八角茴香llliciumverumHook.f.的干燥成熟果实。又名舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴。功效为温阳，散寒，理气。屮医用于治中寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛,干、湿脚气。此外还作为调味甜。八角茴香的主要成分是八角茴香油，为挥发油。总挥发油含量约为5%。挥发油中主要是茴香脑，为总挥发油的80%~90%。此外尚有少量甲基胡椒粉、茴香醛和茴香酸等。一、主耍成分物理性质1＞茴香脑白色晶体,mp：21.4°C,化学名:1■丙烯基

2、4甲氧基苯,分子式:C10H12O,分子量:148.2,沸点:235.3°C,nD20:1.5591O略有甜味和强烈的茴香气味。溶于石油醛，苯，乙醯，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，二硫化碳,几乎不溶于水。2、茴香醛无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。熔点（°C）：2.5,沸点（°C）：249.5o折射率：1.5710-1.5740（20°C）o在水中溶解度为0.3%,微溶于丙二醇、甘油。溶于大多数有机溶剂。以1:7溶于50%乙醇。溶于2体积60%乙醇中，与油质香料能互溶。有特殊香气。3、甲基胡椒酚是一种

3、挥发油，沸点215〜216°C(101.32kPa),96°C(1.60kPa)：密度(15°C)0.9775g/cm3,折射率1.523o4、茴香酸沸点275~280°C,熔点184°Co可溶于水。二、实验目的1.学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质2.掌握挥发油水蒸气蒸憾提取法3.进一步熟悉固■液萃取等的基本操作三、实验原理挥发油具有挥发性，能随水蒸气憾出，但不溶于水或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸饰法提取挥发油。四、实验流程50g水蒸气蒸憾提取2h(

4、弃去)晶体(茴香脑)萃取稀HCINaS04脱水3溶液低温振摇浓缩水层浓缩鉴识：定性反应，TLCo五、实验方法（-）八角茴香挥发油的提取提恥称取50g八角茴香，于研钵中捣碎至盐粒大小，置于500ml圆底烧瓶中，另将500ml水和一粒沸石加到1000ml圆底烧瓶中，于电陶炉上水蒸气蒸憾约2h（至谓出液澄清），得乳化液。盐析：将乳化液加入加入到500ml分液漏斗中，称取15gNaCI加入其中，进行盐析，摇匀放置，待其分层。从下口弃掉水层。萃取：将上步得到的油层用100ml乙醞萃取；从下口放出水层，从上口

5、倒出挥发油乙醛液，收集于250ml锥形瓶。析晶：将锥形瓶置于0~20度低温放置lh,析出结晶，减压抽滤，得结晶（茴香脑），滤液（乙醸液）（二）八角茴香挥发油中亲水性成分的分离碱液萃取：将上一步的乙瞇液用50ml2%的NaOH萃取，放岀下层碱水层于锥形瓶，封口保存。（三）八角茴香挥发油中亲脂性成分的分离脱水：将上步的醯层用水洗中性，从下口弃掉水层，从上口倒出酉迷层于锥形瓶，加30g无水硫酸钠脱水，放置。将脱水后的乙醸液减压过滤，将滤液置于干燥的锥形瓶中，加入饱和NaHS03（30%~40%）10mL

6、充分摇晃，产生沉淀，减压抽滤。滤渣在下一步进行。滤液转移到分液漏斗中，静置分层，分液。下层液弃去。上层液转移到圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上，浓缩，得到甲基胡椒酚粗品。将上述沉淀转移到烧杯中，加入5mL稀HCI溶液与水浴锅上加热溶解,静置冷却。转移至分液漏斗中，加入10mL乙醯萃取3次，合并乙醯层，浓缩，得到茴香醛粗品。（四）八角茴香油的鉴定薄层色谱吸附剂：硅胶CMC板展开剂：石油醯：乙酸乙酯（9:1）点样：八角茴香油对照品：茴香脑标品显色剂：5%香草醛■浓硫酸（5g的香草醛溶解到100ml的浓硫酸里

7、）观察记录：喷洒显色剂后，120°C加热五分钟，观察显出斑点，记录（六）显色反应（1）、向甲基胡椒酚乙瞇液中滴入3滴Fecl3溶液，观察现象（2）、银镜反应：在洁净的试管里加入lmL2%的硝酸银溶液，然后加入10%氢氧化钠水溶液2滴，振荡试管，可以看到口色沉淀。再逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液）。最后滴入3滴将茴香醛乙醸液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁被加热区域上附着一层光亮如镜的金属银（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑

8、色沉淀而无银镜）（3）、向lml菲林试剂屮加入3滴茴香酸溶液，观察现象（4）、油斑实验：将八角茴香油一滴，滴于滤纸上，观察油斑是否消失六、思考题1、水蒸汽蒸憎提取的原理是什么，与普通蒸憾相比的优点是什么？2、如何判断提取终点？3、为什么沸点为233-235°C的茴香脑为何能在低于100°C下被蒸憾出来？4、酸性成分分离为什么先碱化再酸化？5、提取茴香醛为什么亚硫酸氢钠不能长时间与茴香液反应？6、显色反应的机制？