八角茴香中挥发油的提取鉴定.doc

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1、八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β-蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、α-水芹烯、1-（3-甲基-2-丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药

2、典规定：八角茴香油不得少于4%。【实验目的】1.掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。2.练习挥发油测定器的使用方法。3.了解挥发油的一般检识方法。【实验原理】　挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】1.提取挥发油称取八角茴香20g（精确至1％），捣碎①，装入500ml

3、烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置15～20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（%）。2.定性分析⑴CMC-Na硅胶板TLC鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2→1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5

4、%香草醛硫酸乙醇溶液⑵取挥发油两滴。加Liebermann试剂（醋酐－浓硫酸：20：1）1mL，观察现象。⑶取滤纸一张，加挥发油一滴，观察挥发现象。【思考题】1.挥发油的提取方法有那些？2.八角茴香挥发油的主要成份是什么？还有其他什么成份？3.水蒸气蒸馏法的优缺点？如何改进？4.药典规定，本品含油须≥4％，请问本品是否合格？