挥发油的提取β.doc

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1、响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺<一>目的：响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺。<二>方法：采用搅拌法制备包合物，以挥发油包合率.包合物得率的综合评分为评价指标，在单因素实验基础上采用3因素3水平星点设计考察挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，搅拌时间对制备工艺的影响，对结果进行多元线性和二项式拟合，响应面法筛选出最佳包合工艺，进行预测分析和验证试验，并以电镜或者气相色谱对包合物进行质量评价。<三>步骤1.复方中挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取。取复方药材的粗磨品，置圆底烧瓶中，加水，振摇混合后，浸泡30-6

2、0min,连接挥发油测定器与冷凝管。采用电热套缓缓加热至沸腾，并保持沸腾状态至油量不在增加时停止加热。收集挥发油。（1）艾叶100g撕小，单提回收挥发油。(提取时间大概2小时)（2）艾叶100g冰片5-10g提取回收挥发油。（1）（2）为对比试验比较冰片对提取油量的影响。（3）其余药材取适量提取时间3小时。回收挥发油。（4）其余药材取适量提取时间4小时。回收挥发油。（3）（4）为对比试验比较提取时间对提取油量的影响。（注：挥发油得率=挥发油质量投料量╳100%）最后回收所得的所有挥发油。2.挥发油的β-环糊精包合物的制备饱和水溶液法：称取适量β-CD，加适量水加热溶

3、解，制成β-CD饱和水溶液，置规定温度的恒温水浴中。取挥发油，缓缓滴入β-CD饱和溶液中，采用电动/磁力搅拌器恒温搅拌，取出冷却，抽滤，用少许无水乙醇洗涤3次。干燥及得挥发油包合物。（注：环糊精的知识点。环糊精（CD）是由淀粉酶经酶解环合而得的6-8个葡萄糖以α-1,4糖苷键连接的环状低聚糖化合物，是良好的天然合成包合材料。常见的有α，β和γ3种，其中β-CD在胃中不易分解，在肠道中受消化酶及肠道微生物的作用先断链开环形成低聚糖后，作为一种普遍碳水化合物参与机体代谢，无蓄积作用，是一个理想载体，且急性和慢性毒性实验、致畸、致癌、致突变实验等均证明其使用安全无毒，故β-

4、CD包合技术在中药制剂领域备受关注。）3.包合工艺的指标3.1挥发油包合率挥发油包合率为衡量包合效果的主要指标，包合率越高，挥发油包合效果越好，故作为主要指标，权重系数定为0.8;？Y1=包合物中挥发油的质量投入挥发油的质量(如何测包合物中挥发油的质量？)3.2包合物的收率包合物收率在实际生产过程中具有重要意义，在投入量一定的情况下，包合物收率越高，包合率越高，因而将收率作为次要指标。Y2=干燥包合物的质量（β-环糊精的质量+挥发油的质量）3.3综合评分Y3=挥发油包合率包合率(max)×100%+包合物收率收率(max)×20%4.包合挥发油工艺条件的优化4

5、.1单因素试验影响Y1,Y2,Y3的主要影响因素有挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，包合时间，搅拌速度，搅拌时间等因素。通过预实验结果证明，仅对挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，搅拌时间3因素进行优化即可。采用单因素实验即可，固定其中两个因素、考察第三个因素对实验的影响，以确定各因素的水平取值。①挥发油与β-环糊精的用量比（ml：g）考察精确称取挥发油3份，按“2”项下包合物制备方法操作，设定在温度40℃下包合2h，分别考察挥发油与β-CD不同质量比1:4,1:6,1:8,情况下的情况，各考察指标测定结果见表1。表1挥发油与β-环糊精的用量比对包合效果的影响用

6、量比Y1%Y2%Y3%综合指标1:41:61:8②包合温度考察准确称取挥发油3份，按“2”项下包合物制备方法操作，设定包合时间2h，挥发油与β-CD的质量比为1∶6，分别考察温度40、50、60℃的情况，各考察指标测定结果见表2。表2包合温度对包合效果的影响包合温度℃Y1%Y2%Y3%综合指标405060③搅拌时间考查准确称取挥发油3份，按“2”项下包合物制备方法操作，设定包合温度40℃，挥发油与β-CD的质量比为1∶6,分别考察包合1、2、3h的影响，各考察指标测定结果见表3。表3搅拌时间对包合效果的影响搅拌时间hY1%Y2%Y3%综合指标12

7、35.响应面法优化挥发油的包合工艺5.1　响应面分析　采用软件DesignExcerpt7.0.0中的Box－Behnken试验设计原理，综合单因素试验结果，设计三因素三水平试验设计表１。三因素分别是挥发油－β－环糊精（ｍＬ∶ｇ）（Ａ）、包合时间（Ｂ）、包合温度（Ｃ）。表１　Box－Behnken试验设计因素和水平水平因素挥发油:β-CD的用量(ml:g)包合时间(h)包合温度(℃)(A)(B)(C)-1414006250+183605.2　响应面法优化挥发油的包合工艺　以Ａ、Ｂ、Ｃ为自变量，挥发油包合率Ｙ为响应值（％），响应面分析方案及结果见表２