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1、设计实验八角茴香油的提取分离与检识八角茴香为木兰科植物八角茴香IlliciumverumHook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4%〜9%,—般约5%(果皮屮较多)、脂肪油约22%(主要存在于种子屮)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油屮主要成分是茴香储，约为总挥发油的80%〜90%,冷时常自油小析出,故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。COOHCH=CHCH3茴香储(脑)HCT、'丫/OHOH莽草酸chtch-ch2甲基胡椒酚CHO茴香醛COOH茴香酸1.茴香脑
2、伽ethole)乂称大茴香联、茴香烯、茴香联。分子式C10HI2O,分子量148.21o为白色结品，mp.21.4°C,bp.235°C。与乙醸、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油瞇，儿不溶丁•水。2.莽草酸(shikimicacid)又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶(甲醇一醋酸乙酯),mp.190〜191°C。在100ml水中可溶解18g,100ml无水乙醇中可溶解2.5g,几乎不溶于氯仿、苯、石油瞇。3・甲基胡椒酚(methylchavicol)分了式CioH^O,为无色液
3、体，bp.215〜216°Co4.茴香醛(anisaldehyde)分了式C8H8O2,有两种状态：棱晶，mp.36.3°C,bp.236°C；液体，mp.0°C,bp.248°C。5.茴香酸(anisicacid)分子式C8H8O3,为针状结晶，mp.l84°C,bp.275〜280°Co(-)实验目的1.掌握挥发油的水蒸气蒸僧提取法。2.学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。3.掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。4•了解挥发汕单向二次薄层色谱检识。(―)实验原理本实验是水蒸气蒸憾法提取挥发油的通法。挥发油的组
4、成成分较复杂，常含有烷坯、烯坯、醇、酚、醛、酗、酸、毬等官能团。因此可以用一些检岀试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分类型。挥发油中各类成分的极性互不相同，一般不含氧的桂类和桔类化合物极性较小，在薄层色谱板上可被石油瞇较好的展开；而含氧的坯类和砧类化合物极性较大，不易被石油瞇展开，但可被石油储与醋酸乙酯的混合溶剂校好的展开。为了使挥发油中各成分能在一块薄层色谱板上进行分离，常采用单向二次色谱法展开。（三）实验方法1•茴香脑的提取分离取八角茴香50g,捣碎，置圆底烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸憾法进行蒸
5、憾提取。也可将捣碎的八角茴香置于挥发油测建器的烧瓶中，加蒸憎水500ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。缓缓加热至沸，至测定器中汕量不再增加，停止加热，放冷，分収汕层。注：挥发油测定器使用方法。药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馅水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入51二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馅30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层
6、容积，减去开始蒸馅前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出挥发油的含量。将所得的八角茴香油置冰箱屮冷却1小时，即有白色结晶析出，趁冷滤过，用滤纸压干。结晶为茴香脑，滤液为析出茴香脑后的八角茴香油。2.检识（1）油斑试验取八幷茴香油适量，滴于滤纸片上，常温下（或加热烘烤），观察油斑是否消失。（2）薄层色谱板点滴反应取硅胶G薄层色谱板1块，用铅笔按表画线。将挥发油试样用5〜10倍量乙醇稀释后，用毛细管分别滴加于每排小方榕中，再将各种检识试剂用滴管分别滴于各挥发汕试样斑点上，观察颜色变化。初步推测每种挥发汕中可能含有化学成分的类型
7、。实■表1挥发汕薄层板点滴反应柠檬油丁香油薄荷油樟脑汕桜叶油松节油空白对照八角茴香油的鉴定•薄层色谱试剂1.三氯化铁试剂2.2,4-二硝基苯脐试剂3.碱性高镒酸钾试剂4.香草醛-浓硫酸试剂0.05%浪酚蓝试剂•吸附剂：硅胶CMC板•展开剂：石油瞇：乙酸乙酯（9：1）•点样：八角茴香油•显色剂：5%香草醛■浓硫酸•观察记录：喷洒显色剂后，120°C加热5分钟，观察显出斑点，记录并绘图。（3）挥发油薄层色谱单向二次展开检识取硅胶G-CMC-Na薄层板（6cmX15cm）—块，在距底边1.5cm及8cm处分别用铅笔画起始线和中线。将
8、八角茴香油溶于丙酮，用毛细管点于起始线上呈一长条形，先用石汕醍（30〜60°C）■醋酸乙酯（85:15）为展开剂展开至薄层板中线处取出，挥去展开剂，再放入石油醞（30〜60°C）中展开至接近薄层板顶端时取出，挥去展开剂后，分别用下列几种显色剂喷雾显色。%11%香草醛■硫酸试剂
