高固低氯PAE的合成研究

《高固低氯PAE的合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高固低氯PAE的合成研究评通纸张在被水润湿后.会产生纤维润胀.施胶剂的溶解.由于纸浆纤维索具佇极强的亲水性，水分子破坏了纤维Z间的氢键结合，润湿后的纸张会渋去大部分的强度3。为了扩大纸张的适用范围和功能.必须赋予纸张有一定的湿强性能。添加湿强剂后的纸张在彼水润湿后，仍能够保持一部分强度，一般为干强度的20%-50%o聚醜胺炙胺环氧叙丙烷树脂(PAE)是一种热固型水溶性树脂，它具有成纸湿强度好.留着率高.用量少.无再无害且不秤放甲廉.适用于中碱性抄纸•使用方便，成纸白度高.损纸易回收且兼具仃助留助滤等优点。但是它也存在一些问题，比如抗水性不如MF树

2、脂好，作抗水剂使用时碍要进一步改性，同时在提高纸页干强度的效果还不是很明显。II前工业化生产的PAE具仃高吸附性有机紈的缺点.而且固含一般为12.5%.具有运输成本高的缺点卩叫由于PAE树脂是一种很高活性的大分子树脂，其固含量越高越容易发生分子内交联其稳定性越不容易控制。而且，在PAE生产过程中还会伴随一些有毒副产物的产生,这些副产物是由残留的环氧氯丙烷经过水解或酸解生成的1亠二氯・2•丙醇(DCP),3-51-1,2-丙二醇(CPD)，少星未反应的环氧氯丙烷"却造成新的环境污染,这些有毒副产物在使用PAE的过程中会有一大部分留着到纸页上,还会扩

3、散到周围环境中.具何一定的河染性。何研究证明DCP可以致癌，所以所有含有DCP超过1%的产品必须标有“存禧”和“致癌”的标签警示。因此.如今的研究热点己经从PAE的制备转化为如何降低PAE树脂中总有机獄的含屋这个问题中-2.2实验部分2.2.1实验原理PAE的合成石要分两步进行，第一步为烷基化反应，是以二乙烯三胺和己二酸为原料，在催化剂的催化作用及在高温条件下反应合成聚酰胺多胺(PPC),其反应式为135'361：oo00IIII一C(CH2)4CIIN(CH^NH(CH2〉2NHIIIIH0C(CB)4C0H十H2N(CH2)2NH(C且M2N

4、H2第二步为环氧化反应.聚醜胺董胺（PPC）与环氧紈丙烷在一定条件卜-发生环氧化反应生成PAE树脂。其反应式如卜：OO£(CH2)」HN(CH》NH(CH2)2NH—+cr00IIIIHN(CH2)2N(CH2)2NHC(CH2)4CHN(CH^N(CEl2)2NU—沁i-i2c/Xcn2CH2C1在反应过程中•环氣紈内烷因为酸解和I71身水解会产生一部分仃靑副反应产物1,3・二氯・2・丙醇（DCP）,3•氯・1,2•丙二醇（CPD）,少虽未反应的环氧氯丙烷。副反应反应式如卜：OHCIH2CHC^—hdh2I—CICH2—CH—CH2CI(DCP

5、)OHOHIICIH2CHC^—CH2+H20►CICHj—CH—CH2（CPD）02.2.2实验原料及实验仪器实验原料:己二酸（分析纯•夭津市大茂化学试剂厂）二乙烯三胺（分析纯,天津博迪化工股份有限公司）对甲苯磺酸（分析纯，天津博迪化工股份有限公司）复合催化剂C（实验室白制〉环氧氯丙烷（分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司）浓硫酸（分析纯，夭津科密欧化学试剂有限公司〉改性剂M（实验室广［制〉竣屮基纤维索（分析纯，天津科密欧化学试剂仃限公司）实验仪器：増力电动搅拌器常州国华电器何限公司）仪表恒温水浴锅（TEFD,黄骅市综合电器厂）精密pHit（PH

6、S-3C,上海鹏顺科学仪器有限公司）数宝式粘度计（NDJ-8S,上海粘密科学仪器仃限公司）PFIW（KRK8604082,KUMAGAIRIKIKOGYOCO.^LTD）纸浆疏解机（RK-3A0527，英国）纸张抗张强度试验仪（ZL-100,长春市纸张试验机厂）红外光谱仪（Vector-22,徳国Brukc仪器公司）2.23高含PAE的合成方法PAE的合成分两步进行•反应步骤如下图所示:3.2gtt化剂IO7.43g己二服8叮g二乙烯三胺20g荚憎水

7、搅拌*系统自动升温至13CTC保持15minS水分完全憎出制得产品ME60*0下反应4h制得PP

8、C2h匀速升温.■至IbffC17.08gEPI3Bg蒸馆水恨据以上步骤制得产品PAEoED进军mi等人提出用非盐酸类酸做为反应的终止剂，在实际生产中，一般都是用盐酸作为终止剂终止反应并且稳定产品。但是如果用盐酸就会对我们实验研究结果产生影响。加入盐酸后，对反应体系來讲则是引入了非常多的獄离子，破坏了体系平衡.将会产生更多的何机獄。因此对研究环境友好型PAE树脂的生产，我们不用盐酸做终止剂.可以选择仃机酸或者是无机酸。本论文中我们选抒硫酸。PAE产品外观为淡黄色透明液体，如下图所示为水溶性大分子可与水以任盘比例混合：pH值在3-4Z间：固含虽为3

9、5%：PAE产品在常温卜可储存6个丿］。2.2.4实验分析方法(1)pH值的测宦用酸度计测fipH值。(2)固含址的测定固含屢的测定根据