试析乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯的研究

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1、湘潭大学硕士学位论文乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯的研究姓名：黄军其申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王良芥;罗和安20060501湘潭大学化学工程专业硕士论文摘要摘要甲基三乙酰氧基硅烷是单组分室温硫化硅橡胶的一种重要偶联剂，用途非常广泛。目前，国内生产主要是以甲基三氯硅烷和醋酐为原料，甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴随乙酰氯产生，而乙酰氯中含有难以用常规分离方法与乙酰氯分离的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷等杂质，乙酰氯纯度仅90-95%，因此，其用途受到许多限制。乙酰氯是一种无色透明、发烟

2、液体，有刺激性气味，沸点52℃。其分子式为C2H3ClO，结构式为：OCH3CCl乙酰氯易挥发、具有强烈的刺激性气味。未经处理排放造成资源浪费及环境污染。随着甲基三乙酰氧基硅烷市场需求增加，生产规模的进一步扩大，伴生产品乙酰氯量随之增加，如何合理利用甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴生的90-95%乙酰氯，直接影响甲基三乙酰氧基硅烷的生产。90-95%乙酰氯有两条利用途径，一条是采用直接分离方法，将90-95%乙酰氯经分离、提纯至99%；另一条是将90-95%乙酰氯合成其他用途更广泛的物质，分离杂质，获得新产品。本文的

3、研究重点是结合现在的市场情况与前人方案的可行性，综合考虑寻找一条更有效、操作更简单以及可获得较大经济效益的工艺路线，实现对该伴生产物的最合理利用。我们研究开发了利用该伴生产物乙酰氯的新路线，用气固相催化氯化反应将乙酰氯转化成用途非常广的重要有机中间体三氯乙酰氯，确定了反应器形式、优化相应的工艺条件、制备出高纯度的三氯乙酰氯。本课题的研究结果是：反应产物中三氯乙酰氯的纯度达到99%以上，收率达到95%左右，同时建立了乙酰氯氯化反应动力学模型并确定模型参数，为中试或生产装置的设计提供初步依据。本文主要进行了以下五个方

4、面的工作：1．综合论述了乙酰氯现有的利用路线，建立了色谱分析方法，并阐明了本课题的研究目的、内容、方法及意义。2．设计安装了稳定可靠的实验装置，并利用该装置进行了合成三氯乙酰氯的工艺参数探索实验和动力学实验。3．较全面地对合成三氯乙酰氯的工艺参数探索实验的结果进行了讨论和分析。我们在对工艺操作条件进行优化的操作中，以提高反应产物中三氯乙酰氯含量为目标，对反应温度、原料配比以及停留时间等影响因素进行了研究。I湘潭大学化学工程专业硕士论文摘要通过大量的对比实验，我们优化了工艺操作条件，即采用固定床反应器，原料气中乙酰

5、氯与氯气的摩尔比n乙酰氯﹕n氯气=1﹕4.5，气固催化氯化反应的温度控制在130℃～140℃，停留时间为11.0s左右为最佳。当反应在以上工艺操作条件下进行时，反应产物中三氯乙酰氯含量可达到99%以上，收率可达95%左右。4．根据上述实验研究和对乙酰氯气固相催化氯化反应的理论分析，对该氯化反应机理进行合理的简化，从而建立一个乙酰氯氯化反应动力学数学模型，该模型假设乙酰氯氯化反应过程由不可逆逐步串联基元反应构成，并忽略了生成四氯化碳的副反应。在假设实验装置中无返混且等温的基础上，利用仿真平台MATLAB，由所获得的

6、动力学实验数据对动力学模型进行了参数估计。5．采用已获得的数学模型及其参数，分别在130℃、160℃、200℃的反应温度下进行模拟计算，对部分操作条件进行了分析和优化，讨论了反应温度对设备投资、催化剂用量等影响。关键词：乙酰氯三氯乙酰氯合成气固催化氯化数学模型II湘潭大学化学工程专业硕士论文ABSTRACTABSTRACTMethytriacetaloxidesilaneiswidelyusedasanimportantcouplingagentoftheroomtemperaturevulcanizedsing

7、lecomponentsiliconrubber.Itissynthesizedmainlyfrommethyltrichlorosilaneandaceticanhydride.However,theprocessproducesalargevolumeofacetylchloridewhichcontainsmanyotherimpuritiessuchasmethyltrichlorosilane,dimethyldichlorosilaneandtrimethylchlorosilanethataredi

8、fficuttobeseperatedfromtheacetylchloride.Therefore,thepurityofacetylchlorideintheby-productsisonlyabout90-95%.Asaresult,theusageoftheAcetylChlorideisverylimited.Theacetylchlorideisonekind