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1、·422·化学世界2002年三氯稀土催化合成乙酰水杨酸张武,李红喜,顾巍,吴磊(安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽芜湖241000)摘要:用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂,成功地合成了乙酰水杨酸,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较佳的反应条件:水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2.0,YCl3作催化剂;反应时间30min;反应温度80～90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为2%,产率可达90%。催化剂可回收使用3次以上。关键词:乙酰水杨酸;三氯稀土;催化;合成中图分类号:O625文献标识码:A文章编号:0367-6358(2002)08-0422-03Synthesisof
2、Acetyl-salicylicAcidwithRareEarthTrichlorideCatalystZHANGWu,LIHong-xi,GUWei,WULei(CollegeofChemistryandMaterialScience,AnhuiNormalUniversity,AnhuiWuhu241000,China)Abstract:Rareearthtrichloridewasusedascatalystforthesynthesisofacetylsalicylicacidfromsalicylicacidandaceticanhydride.Theresultssh
3、owthattheappropriateconditionsare:molarratioofsalicylicacidtoaceticanhydride,1∶2.0;catalyst,YCl3;reactiontime,30min;reactiontemperature,80～90°C;massratioofrareearthtrichloridetosalicylicacid,about2%;yield,about90%.Thecatalystcanbereusedatleastthreetimes.Keywords:acetyl-salicylicacid;rareearth
4、trichloride;catalysis;synthesis乙酰水杨酸是常用的退热镇痛药,其传统的制我们尝试用三氯稀土作为催化剂,合成了乙酰水杨备方法是在浓硫酸的催化下使水杨酸和乙酸酐进行酸,探讨了影响合成反应的因素,在适当条件下,产酯化。由于酸对设备腐蚀严重,三废量大,且使产品率可达90%。色泽深,不利于提纯。20世纪60年代起,人们开始1实验部分研究酯化反应的非酸催化,如用EuO、ZnO等作催1.1试剂及仪器化剂。三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis水杨酸:分析纯,中国医药(集团)上海化学试剂酸,具有可溶性强,可回收再使用,对设备腐蚀轻,无公司;乙酸酐:分析纯,中国医
5、药(集团)上海化学试[2]污染等优点,是一种可望用来解决传统Lewis酸造剂公司,用前蒸馏;三氯稀土按文献方法制备;熔1成环境污染问题的环境友好催化剂,符合绿色化学点用XRC-1显微熔点测定仪,温度计未经校正。H的时代潮流。1986年,著名法国化学家KaganH.B.NMR用BrukerAV-300型核磁共振仪测定,以对三氯稀土作为lewis酸在有机合成中的应用作了CDCl3为溶剂。[1]综述。它能在温和条件下有效地催化Aldol加成1.2乙酰水杨酸的合成反应,硅氰化反应,环氧乙烷开环反应,Friedel-在三颈烧瓶中,放入一定量的水杨酸、新蒸馏的Crafts反应等,它作为酯化反
6、应的催化剂研究较少,乙酸酐和三氯稀土,瓶口分别装有温度计,带CaCl2收稿日期:2001-11-29;修回日期:2001-12-15作者简介:张武(1971～),女,硕士,讲师,主要从事稀土金属有机化学的合成及性质研究。第8期化学世界·423·干燥管的回流冷凝管,开动电磁搅拌器,沸水浴上回反应试剂用量同2.1,反应时间为30min,改变流一段时间,冷却,加水200mL,并置混合物于冰浴反应温度,结果见表3。中冷却,使结晶完全,用布氏漏斗抽滤析出产品,用表3反应温度对产率的影响少量冷水洗涤数次,抽干,得粗产物。反应温度/°C产率/%纯化后,于恒温箱内干燥,称量并计算产率,测2542
7、.61定熔点134～135°C。HNMR(CDCl3):2.34(s,3046.32H),7.12～7.15(d,1H),7.35～7.38(t,1H),7.604053.4～7.62(t,1H),8.11～8.14(d,1H),10.6～11.4(s,5061.21H)。6074.32结果与讨论7083.82.1不同稀土催化剂的影响8089.5采用25g水杨酸与35mL新蒸乙酸酐,在80°C9089.9反应30min,测定不同稀土催化剂下反应的产率,由表3可见,低于50°C反
