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1、细叶杜香乙酸乙酯部位化学成分探究【摘要】；目的对细叶杜香乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱层析进行分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了4个化合物，分别为七叶内酯，对軽基苯甲酸,栩皮素，金丝桃昔。结论对轻基苯甲酸为首次从该植物中分离得到。【关键词】；细叶杜香化学成分对轻基苯甲酸金丝桃昔Abstract:Objective;ToinvestigatethechemicalconstituentsoftheextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE・
2、Buschfromacetoacetate・MethodsColumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents・Thestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedasaesculetin(1),phydroxybenzoicacid(2
3、),quercetin(3)andhyperoside(4).;ConclusionPhydroxybenzoicacidwasfirstisolatedfromthisplant.Keywords:LedumpalustreL.Var.;AngustumE.Busch;chemicalconstituents;phydroxybenzoicacid;hyperoside细叶杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch)是杜鹃花科(Ericaceae)杜香属(Ledum)常绿直立小
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5、灌木,又名喇叭茶、白山苔、狭叶杜香、绊脚丝等。主要分布于我国东北(大、小兴安岭，长白山).朝鲜、日本、西伯利亚、北美、欧洲等地，生于比较湿润的沟谷和水甸子,种子繁殖［1］□据文献报道，细叶杜香有镇咳、祛痰、平喘、扩张血管、降压、抑菌止痒等多种药理活性［2,3］o目前国内主要集中在对杜香精油化学成分的研究上，对不挥发性成分研究的较少。赵振东等［4］报道，杜香精油中相对含量较高的组分主要是桧烯、对伞花姪、桃金娘烯醛、4松油醇和枯茗醛等。张凤荣等［5］从宽叶杜香中提取的挥发油中分离得到单菇姪油。王炎等［6］对细叶杜香挥发油
6、成分进行合物。本文从细叶杜香嫩枝和叶水提物的乙酸乙酯部位中共分离得到6个单体化合物，目前确定结构的有4个化合物,分别为七叶内酯⑴，对轻基苯甲酸⑵棚皮素⑶，金丝桃昔(4),其中化合物1为香豆素类化合物,化合物3和4为黄酮类化合物,对超基苯甲酸(2)为在本植物中首次发现。分析，鉴定出c(旅烯，琰烯,4(10)侧柏烯等41种化1；仪器、试剂与材料熔点用X6型显微熔点测定仪测定(温度计未校正)；红外光谱用5DXFT型红外光谱仪测定；核磁共振用BrokerAV超导核磁共振波谱仪测定，柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。
7、薄层色谱检测用254nm、365nm紫外灯和显色剂(1%AICI3乙醇溶液和1%MgAc2乙醇溶液)。石油醯(60~90°C).氯仿、乙酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材于2005年6月采自内蒙古大兴安岭,经广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为细叶杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),样品现保存于广东药学院天然药物化学教研室。2;提取与分离干燥的细叶杜香嫩枝和叶(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h,收集挥发油，其余每次2h),合并提取液减压浓缩，浓缩液加醇沉淀，过滤，合并滤
8、液浓缩至4L,依次用石油醯，氯仿，乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位浸膏77.8go取其中47g经硅胶柱层析，氯仿甲醇梯度洗脱，每1000mL收集一个流分。配合TLC检测,合并相同流分。在第97-111流分析出沉淀，滤过，沉淀用甲醇反复重结晶得化合物1(33mg);滤液经硅胶柱层析(石油醞乙酸乙酯洗脱)，再经石油醞乙酸乙酯(体积比10:1)重结晶，得化合物2(40mg)o第[=1130-150流分经氯仿甲醇(体积比10:。氯仿丙酮(体积比7:1)反复重结晶得化合物3(50mg)o第237~244流分浓缩液析出大量黄色絮状沉
9、淀，过滤，沉淀经甲醇反复重结晶得化合物4(40mg)03;结构鉴定■化合物仁淡黄色棱状晶体(MeOH),mp263~265°C0薄层展开后在紫外灯(365nm)下呈蓝色荧光。UV(MeOH)Amax/nm:227,256,298,349;UV(AICI3)Amax/nm:376,273,241。1HNMR(DMSOd6,300MHz)6:9.8
