细叶杜香乙酸乙酯部位化学成分的研究论文

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1、细叶杜香乙酸乙酯部位化学成分的研究论文【摘要】目的对细叶杜香乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱层析进行分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了4个化合物,分别为七叶内酯,对羟基苯甲酸,槲皮素,金丝桃苷。结论对羟基苯甲酸为首次从该植物中分离得到。【关键词】细叶杜香化学成分对羟基苯甲酸金丝桃苷Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftheextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Buschfromacetoacetate.MethodsColumnch

2、romatographyicalconstituents.Thestructuresicalpropertiesandspectraldata.ResultsFourpoundsthisplant.KeypalustreL.Var.;AngustumE.Busch;chemicalconstituents;phydroxybenzoicacid;hyperoside细叶杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch）是杜鹃花科（Ericaceae)杜香属(Ledum)常绿直立小灌木,又名喇叭茶、白山苔、狭叶杜香、绊脚丝等。主要分布于我国东北（大、小兴安岭,长白

3、山）、朝鲜、日本、西伯利亚、北美、欧洲等地,生于比较湿润的沟谷和水甸子,种子繁殖［1］。据文献报道,细叶杜香有镇咳、祛痰、平喘、扩张血管、降压、抑菌止痒等多种药理活性［2，3］。目前国内主要集中在对杜香精油化学成分的研究上,.freel、365nm紫外灯和显色剂(1%AlCl3乙醇溶液和1%MgAc2乙醇溶液)。石油醚(60～90℃)、氯仿、乙酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材于2005年6月采自内蒙古大兴安岭,经广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为细叶杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),样品现保存于广东药学院天然药物化学教研室。2提取与分离干燥的细叶杜香

4、嫩枝和叶(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h.freelL收集一个流分。配合TLC检测,合并相同流分。在第97～111流分析出沉淀,滤过,沉淀用甲醇反复重结晶得化合物1(33mg)；滤液经硅胶柱层析（石油醚乙酸乙酯洗脱),再经石油醚乙酸乙酯(体积比10∶1)重结晶,得化合物2(40mg)。第130～150流分经氯仿甲醇(体积比10∶1),氯仿丙酮(体积比7∶1)反复重结晶得化合物3(50mg)。第237～244流分浓缩液析出大量黄色絮状沉淀,过滤,沉淀经甲醇反复重结晶得化合物4(40mg)。3结构鉴定化合物1：淡黄色棱状晶体(MeOH),mp263～265℃。薄层展开后

5、在紫外灯(365nm)下呈蓝色荧光。UV(MeOH)λmax/nm:227,256,298,349；UV(AlCl3)λmax/nm:376,273,241。1HNMR(DMSOd6,300MHz)δ:9.80(2H,br.s,C6OHC7OH),6.15(1H,d,J=9.3Hz,H3),7.84(1H,d,J=9.3Hz,H4),6.96(1H,s,H5),6.73(1H,s,H8)。以上数据均与文献［7，8］报道的七叶内酯数据一致,故确定化合物1为七叶内酯。化合物2：白色方晶（P.EEtOAc）,mp212～213℃。IR(KBr)cm-1:3393（—OH）,32

6、01(—OH),3500～2500(br.),1675(CO),1608,1594,1511(Ar),1423,1318,1292,1240,1168,928,854,769。1HNMR（Acetoned6，400MHz）δ：7.90（2H,d,J=8.5Hz,H2,6）,6.90（2H,d,J=9.0Hz,H3,5）为明显的1,4取代苯环质子信号,红外光谱与文献［9］对照基本一致,故确定化合物2为对羟基苯甲酸。化合物3：黄色针状结晶(Acetone),mp300℃。盐酸镁粉反应呈阳性。IR(KBr)cm-1:3407,3308,1664,1611,1522,1450,1382,

7、1319,1262,1199,1168。1HNMR（Acetoned6，400MHz）δ：12.14（1H,s,C5—OH),9.58（1H,br.s,C7—OH),8.39（1H,br.s,C3—OH),8.02（1H,br.s,C3′—OH),7.94（1H,br.s,C4′—OH),7.81（1H,d,J=2.0Hz,H2′）；7.68（1H,dd,J=2.0、8.4Hz,H6′),6.98（1H,d,J=