细叶杜香乙酸乙酯部位化学成分的研究

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1、细叶杜香乙酸乙酯部位化学成分的研究【摘要】目的对细叶杜香乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱层析进行分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了4个化合物,分别为七叶内酯,对羟基苯甲酸,槲皮素,金丝桃苷。结论对羟基苯甲酸为首次从该植物中分离得到。【关键词】细叶杜香化学成分对羟基苯甲酸金丝桃苷Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftheextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Buschfromacetoacetate.Met

2、hodsColumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents.Thestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedasaesculetin(1),phydroxybenzoicacid(2),quercetin(3)andhyperoside(4).ConclusionPhydr

3、oxybenzoicacidwasfirstisolatedfromthisplant.Keywords:LedumpalustreL.Var.;AngustumE.Busch;chemicalconstituents;phydroxybenzoicacid;hyperoside细叶杜香是杜鹃花科、朝鲜、日本、西伯利亚、北美、欧洲等地,生于比较湿润的沟谷和水甸子,种子繁殖［1］。据文献报道,细叶杜香有镇咳、祛痰、平喘、扩张血管、降压、抑菌止痒等多种药理活性［2，3］。目前国内主要集中在对杜香精油化学成分的研究上,对不挥发性成分研究的较少。赵振东等［4］报道，杜

4、香精油中相对含量较高的组分主要是桧烯、对伞花烃、桃金娘烯醛、4松油醇和枯茗醛等。张凤荣等［5］从宽叶杜香中提取的挥发油中分离得到单萜烃油。王炎等［6］对细叶杜香挥发油成分进行分析，鉴定出α蒎烯，莰烯，4侧柏烯等41种化合物。本文从细叶杜香嫩枝和叶水提物的乙酸乙酯部位中共分离得到6个单体化合物，目前确定结构的有4个化合物,分别为七叶内酯(1),对羟基苯甲酸(2),槲皮素(3),金丝桃苷(4),其中化合物1为香豆素类化合物,化合物3和4为黄酮类化合物,对羟基苯甲酸(2)为在本植物中首次发现。1仪器、试剂与材料　　熔点用X6型显微熔点测定仪测定(温度计未校正)

5、；红外光谱用5DXFT型红外光谱仪测定；核磁共振用BrukerAV超导核磁共振波谱仪测定,柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。薄层色谱检测用25nm、36nm紫外灯和显色剂(1%AlCl3乙醇溶液和1%MgAc2乙醇溶液)。石油醚(60～90℃)、氯仿、乙酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材于XX年6月采自内蒙古大兴安岭,经广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为细叶杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),样品现保存于广东药学院天然药物化学教研室。提取与分离　　干燥的细叶杜香嫩枝和叶()粉碎后，用水回流提取6次(首次h，收集挥发

6、油，其余每次h),合并提取液减压浓缩,浓缩液加醇沉淀,过滤,合并滤液浓缩至L,依次用石油醚,氯仿,乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位浸膏。取其中4g经硅胶柱层析，氯仿甲醇梯度洗脱,每1000mL收集一个流分。配合TLC检测,合并相同流分。在第97～111流分析出沉淀,滤过,沉淀用甲醇反复重结晶得化合物1(3mg)；滤液经硅胶柱层析,mp12～21℃。IR(KBr)cm-1:393,201(—OH),500～200(br.),175(CO),108,194,111(Ar),123,118,192,140,1168,928,854,769。1HNMRδ：,为明显的1,

7、4取代苯环质子信号,红外光谱与文献［9］对照基本一致,故确定化合物2为对羟基苯甲酸。化合物3：黄色针状结晶(Acetone),mp>300℃。盐酸镁粉反应呈阳性。IR(KBr)cm-1:07,308,164,111,122,150,182,119,162,1199,1168。1HNMRδ：；。以上数据均和文献［8,10］报道的槲皮素数据基本一致,与槲皮素对照品在多种溶剂系统中展开,其Rf值、斑点呈色亦一致,故确定化合物3为槲皮素。　　化合物4:黄色针状结晶(MeOH），mp28～230℃。盐酸镁粉和Molish反应呈阳性,其硅胶薄层斑点在荧光下呈黄色,喷洒

8、1%三氯化铝乙醇液或醋酸