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1、细叶杜香化学成分的研究论文【摘要】目的对细叶杜香石油醚和三氯甲烷部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱层析进行分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮,正二十八烷醇,东莨菪内酯,oleuropeicacid和秦皮素。结论正二十八烷醇和oleuropeicacid均为首次从杜香属植物中分离得到。【关键词】细叶杜香;化学成分;正二十八烷醇;oleuropeicacidAbstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalco
2、nstituentsofthepetroleumandthechloroformextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch.MethodSilicagelcolumnchromatographyicalconstituents.ThestructuresicalpropertiesandspectraldatA.ResultsFivepoundsethoxyflavone，n-octacosanol,scopoletin,oleuropeicacidandfraxetin.Co
3、nclusionn-octacosanolandoleuropeicacidtheLedumgenusforthefirsttime.KeypalustreL.Var.AngustumE.Busch;chemicalconstituents;n-octacosanol;oleuropeicacid细叶杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch）是杜鹃花科杜香属常绿直立小灌木，笔者曾报道从细叶杜香嫩枝和叶水提物的乙酸乙酯部位分离并鉴定了4个化合物：七叶内酯，对羟基苯甲酸，槲皮素和金丝桃苷［1］
4、。本文报道从该水提物的石油醚和三氯甲烷部位共分离得到6个单体化合物，确定了其中5个化合物的结构，分别为5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(1)、正二十八烷醇(2)、东莨菪内酯(3)、oleuropeicacid(4)、秦皮素(5)，化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。1仪器、试剂与材料熔点用X-4数字显示显微熔点测定仪测定(温度计未校正)；紫外光谱扫描用岛津UV-2450紫外分光光谱仪；红外光谱用5DX-FT型红外光谱仪测定；质谱用Agilent6120型液相色谱-质谱联用仪测定.freel、365nm紫外灯。石油醚(6
5、0～90℃)、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材于2005年6月采自内蒙古大兴安岭,经广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为细叶杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),.freelL收集一个流分，TLC检测，合并相同流分。在第21～30流分析出黄色絮状沉淀，过滤，沉淀用石油醚-乙酸乙酯（体积比20∶1）重结晶，得化合物1(7mg)。三氯甲烷部位萃取物（40g）经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，每800mL收集一个流分，TLC检测。其中，石油醚-乙酸乙酯（体积比100∶3）洗脱部
6、分，第113～136流分合并后浓缩，静置，析出白色颗粒状结晶，用三氯甲烷反复重结晶得化合物2(10mg)。石油醚-乙酸乙酯（体积比5∶1)洗脱部分，其中第427～442流分浓缩液合并后，静置，溶液中析出无色透明长针状晶体，滤出结晶，用丙酮-甲醇(体积比1∶1)反复重结晶，再过LH-20凝胶柱进行纯化，甲醇为洗脱剂，根据色带收集并结合薄层检测合并相同流分，放置析晶，得到化合物3(30mg)；第451～466流分合并后，析出大量淡黄白色方晶，抽滤，用乙酸乙酯洗涤，沉淀变为纯白细颗粒状，经甲醇反复重结晶，得化合物4(150mg)
7、；第535～552流分析出大量的淡黄色絮状沉淀，过滤，用石油醚和乙酸乙酯重结晶得到颜色不均一的黄色鳞片状晶体，复用甲醇和水溶解晶体并制成高温下的饱和溶液，然后放置冰箱，数小时即析出土黄色透明鳞片状结晶，再次过滤，用甲醇和丙酮加热溶解晶体后室温放置，数天后析出黄色针状结晶，再用甲醇进行重结晶得化合物5(50mg)。3结构鉴定化合物1：黄色粉末(CHCl3),mp170～172℃。薄层色谱展开可见明显黄色斑点。UVλmax/nm：269,326(MeOH)；269,326(NaOMe)；269,326(NaOMe,5min)；
8、279,300,340(AlCl3)；202,279,300,340(AlCl3/HCl)；270,329(NaOAc)；268,331(NaOAc/H3BO3)；紫外光谱显示可能含有3-或5-OH。IR(KBr)cm-1：3242(-OH),1656(C=O),1622,1593,1575,1489(
