浅谈土壤中重金属检测样品前处理技术现状

《浅谈土壤中重金属检测样品前处理技术现状》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、浅谈土壤中重金属检测样品前处理技术现摘要：土壤中重金属检测样品前处理是最为常见的化学分析操作技术，其也是目前国内分析技术中相对薄弱的一项，随着我国现代化技术水平的不断提高，分析工作大多以仪器分析为主。目前，分析技术人员们一直在当前基础技术上加以创新和升级，以求形成一种高效率、操作简单的技术方法。本文主要对几种常用前处理技术进行分析，第一是湿法消解；第二是干灰化法消解；第三是微波消解技术，并对其应用现状进行分析关键词：土壤中；重金属检测；样品前处理技术在样品化学分析技术中，导致分析产生最大误差的是样品前处理，因为仪器本

2、身产品误差的可能性相对较小。不同前处理技术在对同一样品进行操作时，所获取的最终结果也会有一定区别。所以，在样品前处理技术中提出一个更加快速、简单的操作方法是当务之急一、湿法消解湿法消解是将氧化性强酸加入到样品中，通过对有机物的加热破坏，达到待测无机成分的释放，最终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的一种操作技术，故被广泛用于土壤中重金属检测样品前处理(-)湿法消解的试剂选择在实际操作中，湿法消解主要使用几种试剂，第一是盐酸;第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氢氟酸。首先，盐酸是一种效果较强的试剂，

3、其在高温高压下的多种物质，如硫酸盐和硅酸盐等都能和盐酸形成可溶的盐酸盐。其次，硝酸是一种强氧化剂，实验室通常对其应用重金属元素的释放样品中，并形成可溶性的硝酸盐。再次是高氯酸，其也具有很强的氧化性，不仅能形成金属反应，还能对有机物进行消解，但需要注意的是高氯酸在热浓条件下，很容易与氧化过的无机物产生爆炸。最后是氢氟酸，其是一种有效溶剂，能对硅基物料进行有效溶解，并将其转化为能挥发的SiF,之后需要对相关元素加以检测。这几种常用的试剂都是液体,其具有容易挥发的特点，目前被常用在样品前处理技术中(二)湿法消解技术现状总的

4、来说，湿法消解是一种操作简单的技术，几乎所有实验室都能通过其进行样品前处理，但其中还是存在一些需要□□化的问题。第一，湿法消解主要是一种氧化法应，其在过程中需要消耗大量时间，通常需要五到十小时左右，主要根据检测样品的成分来决定。同时，在实际实验过程中,消解一次需要对酸进行反复加入。另外，湿法消解所常用的种酸实际都属于相对危险的物质，其中的高氯酸更有可能产生爆炸的可能，氢氟酸的缺陷在于会腐蚀玻璃，如果操作不当会对仪器造成损害。电热板加热消解，石墨消解仪加热时间在十个小时左右，时间长，消解不彻底，消解后的溶液常有残渣，用

5、仪器进行分析测试时容易堵塞进样的毛细管，全自动石墨消解，自动设定升降温，加酸，定容，摇匀等程序，消解时间在五六个小时，时间短，消解也彻底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，适合批量样品的消解，一批最多可消解60个样品二、干灰化法消解(一)干灰化法消解的原理高温灼烧是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有机物，再测定所剩下的无机物。在利用干灰化法进行样品前处理时，温度需要及时调整，其能对不同元素产生影响。为了提升干灰化法的灰化时间，实验中通常会加入一些试剂，第一是HNO3;第二是Mg(NO3)2等灰助剂，由于加入试剂的不

6、同对元素产生的作用也会有相应的区别。比如要形成溶解的灰分就需要使用HNO3;要利于分解有机物,使回收金属元素的效率加强，则可以使用Mg(NO3)2来实现(二)干灰化法的现状干灰化法是通过高温氧化样品中的有机质，其操作方法容易，需要使用的试剂也较小，不会形成太大的样品污染。同时，干灰化法要实现分析样品准确度的提高，还可以通过称样量的增加来实现。但是干灰化法也有需要优化的问题，通常，灰化需要持续六小时以上，如果最终灰化效果不理想还可能需要及时进行降温，然后将混酸加入继续灰化。如果灰化过程温度过高，也不能适应易挥发的元素，

7、可能会损失一些重要元素三、微波消解(-)微波消解的操作原理根据各自应用方法的情况来看，微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点：第一，消解能力强；第二，样品污染少；第三，分析结果准确，也是其拥有的独特优势，从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别，其是属于内加热，通过微波能达到快速的深层加热，微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子，高频磁场促使极性分子交替进行排列，最终分子高速震荡。同时，震荡因为分子的分子间和热运动受到影响，以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层

8、产生破裂，形成酸反应和新的表面层，以达到快速溶解样品的效果(二)微波消解技术的现状在先进技术应用越来越广泛的情况下，微波消解技术的合理应用，是提高其检测结果准确性的重要途径。当前，通过其实践操作，可以总结出如下几个方面的优势，第一是，快速加热且具有高温，并具有很强的消解功能，使样品溶解时间有效缩短。同时，微波的加热是直接实施到样品，能使高温高压