重金属样品的前处理和分析技术.ppt

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1、*of27重金属样品的前处理及相关注意事项主要内容样品的常规分解方法常见干扰的消除样品前处理仪器与装置的维护在进行样品处理时，应根据试样性质、待测元素以及定量方法等来选择合适的预处理方法，同时还应考虑以下几方面：样品处理的一般原则一.样品的常规分解方法表1样品处理使用的常见容器名称最高工作温度备注三角瓶、烧杯600℃不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液聚乙烯塑料器皿≥80℃开始软化变形不耐有机溶剂、浓硫酸和浓硝酸，长期储存在里面的水溶液体积减少而浓度增加（每年相差约1%）聚四氟乙烯塑料器皿250℃对氟和液态碱金属以外的所有无机和有机试剂均不起反映；耐高压、耐氢氟酸瓷坩埚1100℃不抗氢

2、氟酸、浓磷酸及强碱溶液；对Al有损失，Cu空白值偏高（不适用于测Al、Cu）样品处理的常见容器常规处理——过筛样品分解的常规溶剂硝酸浓度65%~68%（>69%发烟硝酸），氧化性强；沸点较低，121.8℃，易蒸干，中间需补加；金属元素与之形成硝酸盐，易溶于水硫酸浓度98%，热、浓时具有氧化性；沸点较高，338℃，不易挥发；形成的某些盐（Ca，Pb，Cd，Ba等）在水中溶解度较小；在ETAAS中，存在硫酸时会产生新的化学干扰物；消解后多余的酸难以排除高氯酸浓度72%，沸点203℃，冷时无氧化性，热时为强氧化剂；几乎可分解所有有机物，分解速度块；石墨炉分析时尽量不加，微波消解禁用反

3、应剧烈，有燃烧、爆炸的危险；不要用于有机挥发性材料，控制体积氢氟酸浓度48%，沸点120℃；强腐蚀性，残留过多会腐蚀仪器设备；盐酸浓度36.5%，沸点108℃；挥发性强，对ETAAS和ICP-MS有干扰，对ICP-AES无影响；(ETAAS电热原子吸收）过氧化氢（氧化剂）浓度30%，沸点150℃，氧化能力随溶液酸度增强而增强，随浓度增大而增大。优级纯分析纯方法1①称取0.1~0.5g土样置于聚四氟乙烯坩埚，几滴水润湿后；②加入5~10ml浓HCl，低温(80-100℃)加热蒸发剩约2~5ml时;(样品初步分解，可加酸静置过夜)③冷后加入5~15ml浓HNO3，继续加热(100-

4、120℃)至粘稠，再加入1~10mlHF继续加热(除硅)，(120℃)并适时摇动坩埚。最后加入1~5mlHClO4，并加热至白烟冒尽(130℃)，分解物呈白色或淡黄色粘稠物。(三种酸可同时加也可分开加）④冷却后用稀酸溶液(10%硝酸)冲洗坩埚内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后定容至25/50ml。(水冲洗+1ml酸)一.样品的常规分解方法湿法消解---电热板消解铜、锌、铬、镉、铅、砷等；1温度要严格控制，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低。2在蒸至近干的过程中，冒烟时间要足够长，有时看起来虽已蒸干，但浓白烟不止，这时应移到低温处，继续冒烟至稀少。若溶解物冷却后看到

5、已粘稠近干，这是析出大量盐类所致，缓慢加热则会发现尚未蒸至近干。3应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的飞硅效果，含硅质较多的试样要反复加入氢氟酸。4含有机质较多的土样要反复加入高氯酸，并反复蒸至近干，且需要盖上坩埚盖，用较长时间回流加热。湿法消解注意事项5当土样含K较多时，往往出现白色沉淀物，勿需过滤，一般不会影响微量元素的测定。6如果试样蒸干，会导致许多元素的测定结果偏低，应重新称样分解。7坩埚中会发现一圈黑色的物质，是没有消化完全的表现。8做好空白，做好标准样品！！！（国家标准物质网）加酸比例：HNO3+HF+HCl,5:1:1;HNO3+HF,5:1方法2取1

6、g土样与250ml三角瓶中，加入浓硝酸10ml、高氯酸2ml，摇匀盖上小漏斗，放置过夜。移至电热板上加热分解。如试样体积减少而发黑时，补加硝酸2ml，继续加热，提高温度至200℃，除去小漏斗，蒸发除去全部高氯酸，残渣为灰白色。取下三角瓶稍冷，加入6mol/L盐酸4ml，加热至沸腾。然后用定量滤纸过滤入50ml容量瓶中，用水定容，待测。方法适用于土壤中砷的AFS法测定。注意蒸发最高温度不宜超过200℃，样品可能会损失。方法3取0.08-0.1g土样置于聚四氟乙烯坩埚中，加入两滴水润湿样品，然后加入3ml的硝酸，然后在120℃加热30min，稍冷后加入2ml氢氟酸、1ml的高氯酸在

7、140℃加热80min，最后再加入1ml硝酸在150℃加热20min，冷却后纯水定容至25ml。方法适用于土壤中铜、铅、锌、镉、铬的ICP-MS法测定，或者镉的GFAA法测定。第5代第6代赶酸仪160℃微波消解仪一.样品的常规分解方法微波加热与传统加热的区别方法4取0.1~0.5g土样置于微波消解罐中，加入3ml的去离子水，3~10ml浓硝酸和1~3ml氢氟酸和1~3ml盐酸，密闭后；3min升温到100℃，保持3min；7min升到150℃，保持3min；5min升到170℃，保持3min